无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse膅实验十五硫代硫酸钠的制备和应用袃[实验目的]羃学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。虿[实验用品]袈Na2SO3(s),S(s),活性炭,2mol/LH2SO4,1mol/LKBr,,%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、薃石棉网、酒精灯螀[实验原理]+S+5H2O→Na2S2O3·+Na2CO3+SO2==3Na2S2O3+CO2莃[实验步骤]袂一、硫代硫酸钠的制备膀取1只100ml的烧杯,(相对分子量126)和2g硫黄粉末,先用少量水(乙醇)润湿,再加入50ml水,在不断搅拌下,直接加热煮沸30分钟,及时补充水。反应完毕后,在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭(脱色剂,吸附过剩的硫粉),在不断搅拌下,继续煮沸约10分钟,趁热过滤,弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热(微沸),待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时,停止蒸发,冷却,使硫代硫酸钠结晶析出,抽滤,即得白色Na2S2O3·5H2O()结晶。将晶体放在烘箱中,在40℃下,干燥40~60分钟。称量,计算产率()。蚇二、硫代硫酸钠的应用肄1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用袃1)硫代硫酸钠洗相定影的基本原理芈在洗相过程中,相纸(感光材料)经过照相底版的感光,只能得到潜影。再经过显影液(如海德尔、米吐尔)显影以后,看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下:膆HOC6H4OH+2AgBr=OC6H4O+2Ag+2HBr袄但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在,一方面得不到透明的影像,另一方面在保存过程中这些溴化银见光时,将继续发生变化,使影像不稳定。因此显影后,必须经过定影过程。蚀硫代硫酸钠(俗名海波、大苏打)的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示:蚁AgBr+2Na2S2O3=Na3[Ag(S2O3)2]+NaBr薆AgNO3+KBr=AgBr↓(浅黄色)+KNO3薅注意:AgNO3不能过量Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓Ag2S↓(黑色)螂2)洗印照片蝿在暗室里,将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后,将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后,用镊子将相纸取出,放入水中清洗一下,紧接着再放入定影液中,定影大约10~15分钟。再把相纸取出放入水中,用水冲洗。然后,由上光机烘干上光,或贴在平板玻璃上自然晾干上光,最后把纸边剪齐。羅2、硫代硫酸钠定量分析中的应用(碘量法)芅硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为:袃I2+2S2O32-=2I-+S4O62-袈根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。蚈附:Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体,(20℃),易溶于水,水溶液显碱性,难