Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse常压蒸馏实验试验时间::武伟实验目的了解普通蒸馏的用途,掌握普通蒸馏的基本原理和操作。实验原理液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时,非挥发性物质会降低液体的蒸气压。由于杂质的存在,使任何一温度的蒸汽压都以相同数值下降,导致液体化合物沸点升高。但是在蒸馏时,蒸汽的温度与纯液体的沸点一致,因为温度计的水银球外面会凝结一滴纯液体的液滴,所以温度计指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡时的温度,而不是沸腾液体的温度。所以进过蒸馏可以将非挥发性杂质除去。对于一个均相液体混合物,其组成与蒸汽压之间的关系服从拉乌尔定律:PA=PA*XA其中PA表示A的分压,PA*表示相同温度下纯化合物A的分压,XA表示组分A在混合液中所占的摩尔分数。如果混合液的气相组成是挥发性的,总的蒸汽压等于每一个组分之和:P总=PA+PB+PC+PD+PE+……对于一个二元混合液(a+b),如果他们的沸点相差很大,而且体积接近,进过小心蒸馏就可以将其较好地分离,得到如图所示的蒸馏曲线:如果a中b的含量很少,而且沸点相差30度以上,可以将二者很好的分离。当沸点相差不大时,必须采用分馏的操作。实验仪器和试剂仪器:圆底烧瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管接收瓶试剂:工业酒精实验过程内容加料:蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中用漏斗加入20ml工业酒精(防止液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。加热加热:通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。收集馏分:待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。拆除装置:蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。数据第一滴馏出液馏出时的温度:77℃最后一滴馏出液馏出时的温度:79℃思考题什么叫沸点?液体的沸点和大气压强有什么关系?文献上记载的沸点是否为你在当地实测的沸点温度?
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