正丁醚实验报告.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse肃Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse莁袈实验报告芅2015年12月7日肄姓名系年级组别同组者蒀科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号莈羅【实验目的】袂掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。袂学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。螇【实验原理】螆利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。羃主反应羁副反应膆【主要仪器及实验装置图】蒆主要仪器如表1所示。羄聿表1主要仪器袀名称芇规格螂数量蒁三口烧瓶艿100ml羇1袃球形冷凝管薀螈1蒃分水器袅羂1膈温度计膄0~200蚂1肀分液漏斗薇100ml羄1螃蒸馏瓶腿25ml羆2蚄蒸馏头袅尖头薁1蒆接引管蒅七十五度弯管蚂1蚀锥形瓶腿250ml膅2蚃电热套肂100ml蕿1袆蒁主要实验装置图如图1所示。【主要试剂及产物的理化参数】薂主要试剂及产物的物化性质如表2所示。--.4肅340芃溶解度/(g/100ml水)芀915螀<【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。【实验流程】2C4H9OHC4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2浓H2SO4C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2蒸馏,分水器下层H2O、C4H9OH、H2SO4上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、H2SO4水洗涤下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H9上层H2O、C4H9OC4H9水洗涤上层H2O、C4H9OC4H9下层H2O、CaCl2H2O·C4H9OC4H9饱和CaCl2无水CaCl2C4H9OC4H9【实验记录】时间步骤现象13:50量取31ml正丁醇,。均为无色透明液体。14:00安装装置,将原料倒入100ml三口烧瓶,开始反应,加些许沸石,电热套小火空气浴加热。混合物有些许发黄现象,随着温度变高,混合物由红变黑。15:05有第一滴馏出物。变黑、T1:112℃,呈油状,下层:无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸馏,冷却量取25ml水、15ml5%NaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、,T3:135℃冷却至室温,产品呈黑色