煤焦油水分、密度的测定方法.doc

焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量,并以质量分数表示。二、试剂1甲苯:无水;2纯苯:无水;:硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500ml,瓶颈具有24/29标准磨口。2冷却管:内管长300㎜、外管长250㎜的直形冷却管,下端具有直径19/26标准磨口3接受管:容积为2ml,,,如图2所示:容积为10ml,,,如图3所示;容积为25ml,,,如图4所示。每种接受管上端具有19/26标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。4天平::容积50ml、100ml6煤气灯或带无级可调电炉四、.试验步骤1在室温下称取均匀试样100g()和量取甲苯50ml,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接收管,连接蒸馏瓶、接收管和冷却管(水分测定器如图5所示)。在冷却管上端用少许脱棉塞住,以防空气中水分在冷凝管内部凝结。3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2滴~5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后,停止蒸馏。4带接受管里的液体温度降到室温时,读记水层体积。如接收管内液体混浊时,则将接收管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。五、结果计算试样水分质量分数(X1)%按式(1)计算:……………………………………..(1)式中:V——接收管中水分的体积,单位为毫升(mL)m——试样质量,单位为克(g)注:/㎝3六、结果报告1使用2mL和10mL接收管,报告水分含量,%;使用25mL接收管,报告水分含量,%。2取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。七、(r)/%再现性(R)/%煤焦油水分≤5%水分>5%、方法要点用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品,在相应温度下的密度,并换算成20℃时的密度,以符号P20表示g/㎝、仪器1密度量筒:内径不小于40㎜,高不小于260㎜。2密度计:范围为