头孢噻呋对照品制.doc

羇袅蒃虿芇袇袈头孢噻呋对照品的研制肇肁薆莁肆袅蚇肇蒂羁衿聿袀蚂张秀英王小慈陆连寿王在时膇袃蚆薁袈羂肁(中国兽医药品监察所,北京100081)芆芄蚃聿蚇虿蚇[摘要]本文按照国家对照品的研制原则,进行了头孢噻呋国家对照品的研制。通过稳定性研究,确定了选用盐酸头孢噻呋作为对照品原料,然后对所选取原料用元素分析、红外分光光度法和液相色谱法确证了头孢噻呋的结构。%,%。莆莁螆螁莆莃螇[关键词]头孢噻呋结构确证纯度含量蒆螂膁腿葿莈肂ReparationofCeftiofurReferenceStandards薆膃袆羀膈螄葿ZHANGxiu-ying,WANGxiao-ci,LUlian-shou,WANGzai-shi蚆薄袂莈羆蒁虿(ChinaInstituteofVeterinaryDrugControl,Beijing100081;China)蚆羄袆肀罿膅螇Abstract:Accordingtoguidelinesfortheestablishmentofnationalchenmicalreferencestandards,,%:Ceftiofurhydrochloride;confirmchemicalstructure;purity;content袆蒂羆芀薇薅膁羅袃羂羂芆羈蒈头孢噻呋是第三代动物专用头孢类抗生素,是由BernardLabeeuw和Moutpollier等人于1984年合成。目前在我国注册的国外生产商有美国辉瑞公司(原美国普强公司)和韩国LG公司。2004年起,国内多家企业也纷纷仿制生产该药并已获准上市。但由于国际和国家头孢噻呋对照品,我国的生产企业由于只能用sigma公司的头孢噻呋试剂作为对照品来控制产品的质量,由于试剂的测定方法和含量的赋值在精确度上都有很大的误差,引起产品的含量与实际值相差较大,由此可见对照品在有效地控制产品的质量中起着关键的作用。,2487紫外检测器;GR202电子分析天平,;元素分析仪;BrukerTensor27型傅立叶变换红外分光光度计;787KFTitrino卡肅蚂膆蒀蚇肃虿项目:生物化学计量标准资源整合与共享体系建设项目资助膅肃膂膂螀螀芇作者简介:张秀英(1972年~),女,副研究员,从事标准物质研究。E-mail:******@;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;CWF11/5型高温炉;YMC250×。(盐酸头孢噻呋精制原料),由山东齐鲁药厂提供;头孢噻呋钠原料来自其他生产企业;头孢噻呋试剂(批号:80370-57-6,公司提供纯度:%),购自sigma-aldrich公司;原研发企业头孢噻呋工作对照品,由辉瑞公司提供。乙腈、三氟乙酸均为色谱纯;水为超纯水;醋酸铵,冰醋酸,四丁基氢氧化铵,四氢呋喃为分析纯。“原料药稳定性试验技术规范”【1】要求进行加速试验,用高效液相色谱法[2]测定有关物质含量的变化。:水-乙腈-三氟醋酸(950:50:1);流动相B:水-乙腈-三氟醋酸(200:800:1),梯度洗脱程序如下:蚅芄螀蚁蚇莁莂时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)螄蚅蒅腿蚀蒃衿01000袄螂薁袁葿膀聿51000袄膃薅薃膈袃膆356040羄薄芃羁羇袈螃500100肄羅蚅螂羀芄薁550100膄肁蚁膀螈蚇螈601000芄蒂螅袂薇蚅芆751000薈袃莃莀薀蚀膄检测波长为254nm。,,进样量20µl。按峰面积归一化法计算杂质总含量。。[3]。[4]肇