氯含量的测定—间接碘量法.doc

实验九漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法教学目标及基本要求1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。教学内容及学时分配分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,。(),指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。一、预习内容1、氧化还原滴定法—碘量法(p163)2、碘量法的应用示例—漂白粉中有效氯含量的测定(p166)二、实验目的1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。三、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等,其漂白作用的是Cl2,称有效氯,以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2,用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2,可以间接测定有效氯的含量。相关反应式为:ClO-+2H++2I-==I2+Cl-+H2OClO2-+4H++4I-==2I2+Cl-+2H2OClO3-+6H++6I-==3I2+Cl-+3H2O滴定反应:2S2O32-+I2==S4O32-+2I-滴定反应进行的条件:酸度,在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强,会使S2O32-分解,还会使指示剂淀粉变为糊精。S2O32-+2H+==H2O+SO2+S↓H2O+SO2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强,会使发生歧化反应。3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-+4I2+10OH-==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物,淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入,此时,I2的浓度较低,溶液显淡黄色,终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。为(3)滴定误差的来源有两方面:I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施:加入过量的KI,使I2与I-生成I3-;在室温下进行反应及滴定操作;反应在碘量瓶中进行,滴定开始实现不要剧烈摇动。防止I-被空气氧化的措施:在避光条件下反应,因为光线可以加速I-被空气氧化的速率;除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子;酸度不要太高,否则-被空气氧化的速率加快。4I-+4H++O2==2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定:利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2,用Na2S2O3滴定生成的I2,发生的反应:Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2==S4O32-+2I-指示剂为淀粉,近终点时(此时,溶液呈浅黄色)加入,终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。四、实验步骤1、Na2S2O3溶液的配制与标定(1)-3的Na2S2O3溶液由于Na2S2O3·5H2O不纯,常含有S2-、S、SO32-等杂质,且容易风化,溶液也不稳定,细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解,因此Na2S2O3溶液不能直接配制。取500cm3蒸馏水加热煮沸10min,加入12gNa2S2O3·5H2O,(约豆大),搅拌至完全溶解,将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。(2),加5cm3浓度为6moldm-3的盐酸溶液,加