碘量法测定二氧化氯含量.doc

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究   陈路瑶  林立旺  黄育红(福建省产生预防控制中心,福州 )提要:  在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量,来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果,按规范所示方法(方法1)进行测定,,。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制(方法2)后再测定,,。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节,使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反应状态,所测得的二氧化氯含量比较接近实际。关键词:  二氧化氯;含量测定;五步碘量法;中图分类号:    文献标识码:B 现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯(ClO2)、亚氯酸根(ClO2—)、氯(Cl2)和氯酸根(ClO3—)等成分。过去,二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1],由于其特异性方面的原因,对上述成分区分测定比较困难。因此,2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。根据这种方法原理,应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量,但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处,使得测定结果不稳定。为此,我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进,并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。现将结果报告如下。 1  试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象,二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂,;二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂,。 五步碘量法[2](方法1) 测定步骤::①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液,,再加入10ml碘化钾溶液混匀。,记录读数为A。②,并放置暗处5min。,记录读数为B。 ③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液,,然后通入氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准液滴定,记录读数为C。  ④,并放置暗处5min。,记录读数为D。  ⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀,,立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min,然后加入10ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液最后体积在200~300ml。用硫代硫酸钠标准液滴定;同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数—空白读数。 五步法反应原理 :利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化,用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2,以区分出ClO2、ClO2—、Cl