实验三: 食品中脂肪的测定
标准依据:
GB/-2003食品中脂肪的测定
一、目的要求
学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、实验原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
(一)试剂
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)
(2)滤纸筒
(二)仪器
(1)、索氏提取器如图3-3所示
(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
四、实验步骤
1、样品处理
固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(),装入滤纸筒内。
液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液
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