重金属检查法的课件.ppt

第三章中药制剂的检查【目的要求】掌握重金属、砷盐的检查原理和方法熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理了解农药残留量的检查原理和方法了解黄曲霉毒素的检查方法药物分析学科中药制剂的检查项目:制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查药物分析学科§1中药制剂杂质检查一、中药制剂的杂质指能危害人体健康或影响药物质量的物质。(一)杂质的分类一般杂质(如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐)特殊杂质:根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。(二)杂质来源中药材原料中带入生产制备过程中引入贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变药物分析学科二、杂质的限量检查1、杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量,通常用%或ppm表示。2、杂质限量检查及计算方法1)限量检查:规定一定限度,要求所检测的样品中某组分的含量不超过此限度。2)检查方法对照品比较法:取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液,与一定量供试药物的溶液,在相同处理条件下,比较反应结果,从而确定杂质限量是否超过规定。灵敏度法:在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,观察有无正反应出现。§1中药制剂杂质检查药物分析学科§1中药制剂杂质检查3)计算方法药物分析学科§1中药制剂杂质检查例1:注射用双黄连(冻干),加2%硝酸镁乙醇溶液3ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法检查(中国药典2000版附录ⅨF)如果标准砷溶液(1µgAs/ml)取用量为2ml,计算杂质限量。药物分析学科§1中药制剂杂质检查规定:含重金属≯百万分之五(5ppm)计算:应取标准铅溶液(10gPb/ml)多少ml?:药物分析学科§,加水10ml与盐酸1滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。==x106=:中国药典规定,(每1mL相当于1µg砷)制备砷斑规定:含砷量不得超过4ppm计算:应取供试品量(g)?药物分析学科一、重金属检查法1、:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、,以Pb为代表.§2一般杂质检查药物分析学科