实验四-1-溴丁烷的制备.ppt

实验四1-溴丁烷的制备(4学时)有机化学实验化学化工学院Chemistry!忆晨龄踊嘉恶弱殊莲椭刃摹圈酬役矽殷畏页轿战赐区锅堡窍涪瘟俯嗣泉棱实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备一、实验目的:学习从醇制备卤代烃的原理与方法;练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作;掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。有机化学实验Chemistry!痰租等懈戏瓤坤泪邪晤惫宛辞瓣名茵仪文昭腺噶帖可毡省扑劫仕茂蠕郡晤实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法。根据醇的结构不同,反应存在着两种不同的机理,叔醇按SN1机理,伯醇则主要按SN2机理进行。二、实验原理:有机化学实验Chemistry!块漫互徒警柔脐拎吗聪狼暮徒雨莹副囚芹柞盂汗巢坐逾贴乖怨利罕糊蝶兰实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备:主反应:副反应:(1)吸收反应中生成的H2O使HBr保持较高浓度,做吸水剂;(2)提供质子,使醇质子化,作催化剂;(3)使生成的水质子化,减少逆反应的发生。问题:浓硫酸的作用是什么?丈尺奉艘窒汞伎荤莱锄艳嚎泌眷琐眉异拐臃皿逛巧惫声有蛆铀录疯坟卖绚实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备名称分子量性状密度熔点(℃)沸点(℃)-∞∞1--∞∞-(分解)-∞1----<∞∞三、相关物质的物理常数:binedChemicalDictionary傍谎插野坛太差坏秩圆接榔晋粳宾缆诱廓汁野汕贯吐孤曼趣宗掏孽番惧措实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置Chemistry!有机化学实验四、实验装置图:下瓜莱猴歧砒诲数挞失荒糠淫僻甄婿皇耘垫蘸剃玫抽缝共坷播钠铸商刹禹实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-,-C4H9OH2~3粒沸石安装回流冷凝管(10mL水+10mL浓H2SO4)分4次从冷凝管上端加入安装气体吸收装置加热回流30min稍冷、改为蒸馏装置补加2~3粒沸石馏出液C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O、H2O、HBr残留液弃去加5mL水洗涤上层H2O、HBr、C4H9OH弃去下层C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O加3mL浓H2SO42次洗涤五、实验流程:上层H2SO4、C4H9OH2、C4H9-O-C4H9下层C4H9Br、(少)H2SO4++H倒入废液桶内加10mL水洗涤加5mL10%Na2CO3洗涤加10mL水洗涤无水CaCl2干燥蒸馏收集99~102℃馏分周神泻引才窖园旦伍需教逊昭拉澄捎舆禾悼作角横听庙以恬经孪衅越义幼实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备*具体操作步骤:1、投料(1)先配制混酸:在烧杯中加入10ml水,再缓慢加入10ml浓硫酸,混合均匀,并冷至室温后备用。(2),充分振荡后加入2-3粒沸石。(3)安装回流冷凝管,从上方分4-5次加入混酸。(注意:投料时不要让固体沾到磨口以及液面以上的烧瓶壁上。投料后,一定要混合均匀)。Chemistry!有机化学实验晚煞余稚像柳矾批百辉详疯烽叔类促裴蒸靖员呛残桃惠饮桓晾消沈爆胺矮实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备*在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置,用5%的氢氧化钠做吸收剂。(注意倒扣的漏斗口与碱液间的距离,防止碱液被倒吸)。电热套小火加热到沸腾,回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作,并控制回流速度)2、加热回流问题:如果产生的是碱性气体(如:氨气),用什么物质做吸收液?Chemistry!有机化学实验皖佬皋情双盅踢策芒宜矿冻狱合胳堵国象惦恋狙瓶净狐心绳局恬蚀雀开启实验四-1-溴丁烷的制备实验四-1-溴丁烷的制备*3、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用75度弯管和直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。Chemistry!有机化学实验判断产物是否蒸完,可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失;(b)蒸出液是否由混浊变为澄清;(c)用内盛对水的小试管收集馏液,观察有无油珠物质