重金属检查法.pptx

(2)中国药典(2000年版)共收载四法。(一)硫代乙酰胺法硫代乙酰胺在弱酸性条件下()水解产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。白色背景,自上而下。适用于在实验条件下供试液澄清、无色,对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。(1)在弱酸性下(),以硫代乙酰胺为显色剂。(2)在碱性下(若药物在酸性下不溶解),以Na2S为显色剂(第三法)。(1)硫代乙酰胺试剂:在弱酸性下转换为H2S,所以与H2S显色剂具有相同作用和效果,无恶臭、浓度易控制。(2)用硝酸铅配制标准铅贮备液(加硝酸防止Pb2+水解),临用前稀释而成,标准硝酸铅溶液10gPb2+/ml,最适检出浓度:27ml溶液中含10g~20g的Pb2+。(3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度影响较大。pH3-,酸度增大呈色变浅,太大其至不呈色。(4)消除颜色干扰::样品溶液有色时:向标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火加热,掌握好加热程度),使与样品管颜色一致,或向标准管中加pH指示剂使其颜色一致。。(5)干扰物的排除:①微量Fe的干扰:Fe3++S2-S排除方法加入维生素C或盐酸羟胺Fe3++VcFe2++去氢抗坏血酸②大量的Fe3+(如枸橼酸铁胺):加入浓HCIFe3++HCI—HFeCl62-(六氯合铁离子)黄色,用乙醚提取到无色,剩余少量Fe3+,在氨碱性溶液中,K3[)6],(Na2S为显色剂)(第三法)。③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化物,如硫酸锌ZnS04+Na2SZnS,:Zn2++)22CN-[)4]2-被掩蔽起来,依第三法检查。(6)重金属限量低时,用比色管难以观察,可改用微孔滤膜过滤法(第四法,本法适用于2-5μg重金属)。(二)炽灼残渣法适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。原理对照法500~600℃炽灼后的残渣,经处理后,按第一法检查。