重金属检查法.doc

231重金属检查法
本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】
除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。 
特殊试剂 
硝酸铅贮备液制备：， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。 
标准铅溶液制备：使用当天，， 。每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。
方法Ⅰ
：
， ， 必要时， ， 用水稀释至100mL， 混匀。
标准溶液制备：
（相当于20 µg铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL，以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，~， 用水稀释至40mL， 混匀。 
供试品溶液制备：
取各论项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL，供试品以g计，按下式计算： 
/（1000L）
式中L是重金属限度（%）。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，~， 用水稀释至40mL， 混匀。 
对照溶液制备
取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中， ，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，~， 用水稀释至40mL， 混匀。
检查法：
在上述三试管中，， 然后再加硫代乙酰胺－，用水稀释至50mL， 混匀，放置2分钟， 在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。[注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品]。
方法Ⅱ
注意：方法Ⅱ无法检查汞金属。
：
按方法I配制。
标准溶液制备：
按方法I配制。
供试品溶液制备：
供试品以g计， 按下式计算
/（1000L）
式中L是重金属限度（%）。取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润， 低温小心灼烧， 直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严）， 加硝酸2m