1，3，3-三硝基氮杂环丁烷的合成.pdf.pdf

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年第卷有机化学.,
第期,—. , —
· 研究论文·
,,.三硝基氮杂环丁烷的合成
舒远杰李洪珍黄奕刚。刘世俊。蒋青谢明贵
。中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳
四川大学化学学院成都
摘要,,.三硝基氮杂环丁烷作为高能量密度材料,、多聚
甲醛、叔丁胺等作为起始原料,经过五步反应合成出了,总收率为% .用红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱和质谱等对
,降低了合成成本,
应产物收率的主要因素,获得了制备合适条件.
关键词合成,,,.三硝基氮杂环丁烷,含能材料
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,,.三硝基氮杂环丁烷具有多硝基紧凑张力然存在合成路线长、
的四元杂环结构,,采用便宜易得的硝
含能材料的许多优点【一:熔点低℃、密度大./ 基甲烷、多聚甲醛、叔丁胺等为起始原料,通过五步反应合成
、热安定性好、爆轰性能好爆速为/,爆压为出,降低了成本,总收率达到% .
,具有比邢高% 的能量密度,是邢潜在的替代
,能与别的炸药形成低共熔混合物, 实验部分
适于铸装成型,在武器上有十分广阔的应用前景.
美国加利福尼亚氟化学公司及华盛顿海军研究所物质
. 合成路线
结构实验室的和等于年首先合成出
合成路线见图.
,尽管有多条合成路线,但依
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有机化学. .
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.. 一叔丁基..羟甲基..硝基氮杂环丁烷盐酸盐
\/厂的合成

在~℃时,将三苯基膦., 的丁酮
·
· 溶液加入到.,衄和中间体.,
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的丁酮溶液中,并在此温度下搅拌~,过滤,洗
涤,,产率.%....~
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图的合成
.. .叔丁基.,.二硝基氮杂环丁烷的合成
将., 入到中间体.,
的水溶液中,在室温下搅拌~,得到浅黄色溶液.
. 材料与仪器
将溶液冷却到℃以下,加入., ,
硝基甲烷、多聚甲醛、叔丁胺、氢氧化钠、盐酸、偶氮二甲
., ,.,衄水
酸二异丙酯、三苯基膦、亚硝酸钠、硝酸铵、乙
酸酐和丁酮等皆为化学纯试剂..傅立叶红外光谱溶液,然后加热到室温,保持~,用萃取,有机相
用干燥,真空蒸除溶剂,,产率
仪,核磁共振仪,有机
磁质谱仪,元素分析仪. % ... ℃; ,删:. ,
. 实验方法,.,;”,删:.,
.. .羟甲基..硝基..