保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定.doc

前言本标准为首次发布。食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯(简称EPA甲酯,下同)、二十二碳五烯酸甲酯(简称DPA甲酯,下同)和二十二碳六烯酸甲酯(简称DHA甲酯,下同)的气相色谱测定方法。本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定,不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。注1:脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。原理样品经酸水解后提取脂肪,其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、二十二碳六烯酸(DHA)经酯交换生成甲酯后,通过气相色谱分离检测,以保留时间定性,外标法定量。试剂和材料除特别规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 氢氧化钾(KOH)。 盐酸(HCl)。 无水乙醚(C2H5OC2H5)。 乙醇(CH3CH2OH):体积分数≥95%。 石油醚:沸程30℃~60℃。 正己烷(CH3(CH2)2CH3):色谱纯。 甲醇(CH3OH):色谱纯。无水硫酸钠(Na2SO4)。():,用甲醇溶解并定容至100mL,混匀。 α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯,纯度≥%。 EPA(C20:5n3)甲酯,纯度≥%。 DPA(C22:5n3)甲酯,纯度≥%。(C22:6n3)甲酯,纯度≥%。:。-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、,用正己烷溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液应贮存于-18℃冰箱中。:。,用正己烷稀释至刻度,摇匀。亦为标准曲线最高浓度;临用时配制。:、、、、,用正己烷定容。此浓度即为0mg/mL、、、、、、,临用时配制。 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。 天平:。 旋转蒸发仪。 离心机:转速≥4000r/min。 旋涡混合器。 恒温水浴锅。 ~(含待测组分约5mg/g~10mg/g)加入50mL比色管中,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃~80℃水浴中,每隔5min~10min以漩涡混合器混合一次,