毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威.doc

李珊**,张兰,陈国南***(福州大学化学化工学院,福建福州350002)提要:用毛细管胶束电动色谱成功地分离四种农药-对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威。研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素,、20mmol/L硼酸-四硼酸钠缓冲液+30mmol/LSDS下,四组份在9分钟内得到基线分离。检测限分别为:、、/mL。该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定,%~%,具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。关键词:胶束电动色谱;农药;分析分类号:O65我均发生病虫害约27~28亿亩次,施用农药的防治面积为23亿亩次左右,挽回粮食损失200~300亿kg【1】,但由于过量和不当使用农药对环境造成的污染也不可忽视。自从我国停止使用了高残留有机氯杀虫剂后,就扩大了有机磷和氨基甲酸脂类农药的产量,目前有机磷农药是我国使用量最大的农药,其中对硫磷、甲基对硫磷等高毒农药占总农药用量的一半以上。这些农药都是胆碱酯酶抑制剂,对人具有较高的毒性,因此对它们有效快速分析具有重要意义【2】。由于水、土壤、粮食和果蔬受到多种农药的污染,含有多种农药残余物,所以农药多残留分析技术也随之兴起和发展。过去农药残留量多用HPLC和GC的方法测定,操作较繁琐,且易造成二次污染。近年来,毛细管电泳技术由于其进样量少、分析速度快、分离效率高等优点,从80年代发展至今,已广泛的应用于手性分子,药物分子,环境污染物的分析。虽然其用于农药分析起步较晚,但作为一种高效分离技术,CE在这一领域已显示出极大的潜力【3】。对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷(有机磷类农药)和克百威(氨基甲酸脂类农药)均为高剧毒农药,是福建省十项必检农药项目。本文采用了胶束电动色谱对克百威、水胺硫磷、甲基对硫磷和对硫磷进行分离检测,详细探讨了电泳条件对分离的影响,在此基础上建立了上述农药残留量的毛细管电泳分析方法,并用于模拟土壤污染样品的分析,获得较为满意的结果。(190-380nm)(俄罗斯LUMEX公司),未涂层熔融硅毛细管(.,,)。对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威标准品(购自沈阳科发新技术开发公司,-%);十二烷基硫酸钠(SDS)()、硼酸、四硼酸钠均为分析纯,实验用水均为二次石英蒸馏水。、二次水、缓冲液分别清洗5min、3min、3min;高压电源工作电压设为20kV,检测波长为214nm,实验温度为25℃。以压力法进样,30mbar10s。在开始电泳的同时采集数据。。标准溶液的制备:分别准确称取对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威标准品用甲醇溶解并配制成1mg/mL的标准溶液。模拟土壤样品的预处理:准确称取土壤20g,分别加入50μL浓度为1mg/mL的对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威标准溶液,加无水硫酸钠研磨至干粉状后,移置于300ml具塞