2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究.pdf.pdf

维普资讯
票洪遭等,,.,四嗅一,丁二醇的合成研究
,,,四溴一,丁二醇的合成
,、
关键词,,,。旦叁,型研究
. :生罐、了:酶专,
,,, ,
,
∞毗,凸邮∞,
,,, .,/丑.
,,, —
.
.
,,,,
,,,.四溴.,.丁二醇以下简称四. 实验装置及操作方法
溴丁二醇分子中溴含量高达.%,是有在装有搅拌器、温度计、冷凝管及滴液漏
机溴化物中含溴量较高的物质之一,同时在斗的圆底烧瓶中,加入浓度为%的丁炔
其分子中还含有两个羟基,可参与酯化等反二醇水溶液。同时加入催化荆和适量的
应。因此四溴丁二醇既可作为各类聚酯、聚助催化荆,将恒温水浴维持在℃左右,在
氨酯、环氧树脂的反应型阻燃剂,,反应进行左右。
氯乙烯、聚苯乙烯等各类热塑性树脂及橡胶停止搅拌,用冷水将反应器冷却。待沉淀析出
等的曝加型阻燃剂。关于四溴丁二醇的合成后,滤出沉淀物。用无离子水洗涤次,用
及应用至今研究报道甚少【,本文仅就四%溶液洗涤次,再用无离子水洗
溴丁二醇的合成方法及其影响温度、溶剂、催涤次,最后将反应产物在真空烘箱内
化剂、反应时间、原料配比等因素对反应收率下干燥至恒重。称量后计算四溴丁二醇对反
的影响作了初步探讨。..二醇的收率。
. 分析方法及数据
实验部分
用化学滴定法测定反应液中未反应
. 主要试剂完的溴。
.丁炔.,二醇江苏无锡甘露化工厂
溴上海试剂一厂奉院届毕业生吴刖健、剌志文参加了研究工作。
· ·
维普资讯
江苏化工/年第卷第期
用钠融法和燃烧法测反应物中的溴到溴与丁炔二醇比值为,四溴丁二醇收率
含量。分析数据如表。最高产品/:.,相当于四溴丁二醇的
裹都分产品的钠瞳法和燃烧法分析数据产率为.% 。继续增大溴用量,四溴丁二
醇的量反而下降,这是因为在过量溴存在下,
其他副反应相继发生,消耗了丁炔二醇之故。
. 反应时间与产品收率的关系
在其他反应条件不变的情况下,约经过
,反应液中便有黄白色沉淀析出,继续延长
反应时间,四溴丁二醇的收率随反应时间的
用熔点测定仪上海物理光
延长而提高。当反应时间超过,沉淀逐渐
学仪器厂测定产物的熔点为—℃文
变为白色。继续反应,四溴丁二醇的收率保
献‘值为—%并分解。
持不变。从图可以看出,反应进行到左
产品经红外光谱分析,其特征基团
右,四溴丁二醇的收率达到一个稳定值产品
的伸缩振动吸收峰为:一,
/.,这相当于四溴丁二醇的产率为
一, ~ , :
.% 。
一,伯醇多分子间缔
合。
实验结果与讨论
窑.
以产品四溴丁二醇与原料丁炔二醇号
.
叩的重量比作为产品收率的指标,以溴和

丁炔二醇的重量比作为加溴量的指标。
. 加澳量与产品收事的关系
从图可以看出,在固定其他反应条件
下,在开始阶段,随着加溴量的增加,产品收圄反应时间与产品收率的美系
率增加。这是由于理论上主反应所需的溴与. 助溶剂用量配比与产品收率的关系
丁炔二醇的比至少为.:,考虑到溴的损反应中对催化剂和溶剂的选择非常重
失及残留于母藏中没有完全