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表反应温度对台成反应的影响肼在常压条件下反应,通过对各反应因素的考察,获
得了最佳的反应工艺:肼:亚磷酸二甲酯的摩尔比
是:.~.,反应时问为~ ,反应温度
为~ 。并通过改变加料方式,提高了甲基
肼的收率。此合成工艺反应条件温和,方法简单,易
反应条件:肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为.;.,反应时
间于工业化生产。
表反应时间对台成反应的影响”参考文献:
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反厦条件:反应温厦~ ,肼和亚磷酸二甲醋的摩尔㈨.,,—
比为:. ..,
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由表可见,随着反应时问的延长,甲基肼的收
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率有所提高,但提高的程度不很理想,从节约能源的
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角度考虑,以~为宜。.., .·. ,
结论,:.
在甲基肼合成工艺考察过程中,发现亚磷酸二张志贤,:化学工业出版
甲酯是合成甲基肼的优良甲基化试剂。它能与水台社,.
,一二叔丁基一一巯基苯酚合成的改进接一次加人锌粉和盐酸即可,收率。
新方法减少所用物料量近,且使生产操作
,一二叔丁基一一巯基苯酚是降血脂药普罗
简便:避免原工艺在第一次回流反应后温度较高需
布考商品名畅泰合成的关键中间体之
要冷却,既浪费水源又浪费时问;二次加锌粉时产生
一
, 文献“报导,以碘为催化剂,用,二叔丁基苯
大量的有害气体给操作带来的困难,不利于环保。新
酚和一氯化硫缩台反应,经水洗后,用锌粉和盐酸还
工艺除克服以上缺点外,还大大缩短了工艺时问,由
原,在此过程中还原所需物料需加两次。我们经过改
原来至少需要,到现在最
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