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棉子糖脂肪酸多酯一步合成法
材料与方法
材料棉子糖十一乙酸酯,一种硅酸镁载体,纯豆油和红花油, 辛酸甲酯
和硬睛酸甲醢,标准糖酯,廉糖硬脂酸酯,~重铬酸挚溶液%, ●
级, 金属钠, 石油醚, 戊烷, 己烷, 甲醇,无水等。
仪器三颈园底烧瓶,磁力搅拌器, 冷凝器, 真空泵,干燥器脱
水用, 油浴, 电炉, 温度控制器等。
合成步骤
, 装好磁力搅拌
器,旋塞,液氨冷阱真空导管,压力计,两只冷凝器串联,温度计及真空泵等。然后于
三颈瓶内通氮气分钟洗净三颈瓶,接着加入克。克分子穗子鹱十一己酸酯
油酸甲酯与棉子糖十一乙酸酯之克分子比为,又继续通氮气分钟。随后在.
汞柱压力,干燥氯气氛条件下,不断搅拌加热至儿—℃。为了进行最佳交酯反
应,金属钠,糖或多羟基乙酯殛脂肪酸甲酯均应以液态均匀分散。一般认为,此反应中,交
醣始于金属钠催化剂和棉子糖十一乙酸酯被熔融, 反应混合物变为均相液, 继续进行交酯
。为使反应向棉子糖酯化方向进行,特用液氧捕获除去反应中生成的挥发性乙
酸甲酯。为监测交酯反应进程,每藤分钟通过硅橡胶密封件以免破坏装置内真空度吸
, 从中取一微升棉子糖长链脂肪酸多酯反应混合物,
升氯仿或己烷溶解,再用法进行分析鉴定。上述合成反应完毕,让反应物冷至近室温。
溶液催化交酯而得通干燥氨气分钟洗涤脂肪酸甲酯, 接着加入克
.克分子棉子糖十一乙酸酯,又通氮气分钟, 然后于上述条件下进行空酯反应。
红花油一硬脂酸混合脂肪酸甲酯两者重量比为:棉子糖多酯合成将。克硬
脂酸甲酯, 。克红花油, 。
三颈瓶内, 混匀, 然后如上所述予一℃交酯反应小时。
棉子糖多酯纯化首先用—毫升乙酸中和反应混台物, 再将其溶于己烷, 搅
拌, 经活性炭漂白后,溶液用号滤纸过滤, 除去活性炭。滤液用甲醇洗涤
次, 每次毫升, 每次洗涤后让其静置分层。其中较稠的甲醇不溶层含棉子糖多酯。用甲
醇洗涤的目的是, 除去未反应的和低度酯化棉子糖脂肪酸酯。用己烷溶解甲醇
不溶物, 然后又用甲醇洗涤己烷液—次, 每次毫升。其中, 己烷层含,较稠甲
辞层含残余。将含亮黄色或蠢仨黄色己烷液置无水上干燥后, 用—
号滤纸过滤,再用旋转蒸发器睬害甲酵与己烷,饵得纯油日。若将此
· ·
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过柱, 再朋己烷洗脱, 则可进一步纯化。
结果与讨论
各种棉子糖脂肪酸多酯产率对于襄,在. ;, 最佳交酯反应条件为; 温度
, , :
。表棉子糖十一乙酸醋与脂肪酸甲酯交酯反应条件
棉子糖多酯类型鬻
拂予糖袖酸多酯一.
棒子糖油酸多醋: : . —.
棉子糖缸花油多酯—
棉予糖虹花油一硬脂酸两者重
童出为混备脂肪髓多鼍: —.
棒子糖豆油多酯儿. —.
.
.
· 产率以纯化后重量百分事以棉子糖十一乙融醇初始重量计表示。
有关分析结果表明一上述命成遵越参摩疆驻水性物质。斑品中台痕星束反应
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