皂苷的测定和结果分析.doc

:了解,掌握减压旋转蒸发仪浓缩的具体操作和主要步骤。B:紫外蒸发光液相色谱法测定皂苷含量的具体方法步骤C:,三角瓶,超声机,旋转蒸发仪,真空抽滤装置,漏斗,滤纸,蒸发光液相色谱分析仪,坩埚,1mL注射器,有机相滤膜,水浴锅等等。试剂商陆皂苷对照品,蒸馏水,冰乙酸,甲醇,注射用水,:分别称取166mL的商陆水提液进行浓缩,浓缩到16mL,按1:4加入无水乙醇,充分搅拌,沉降。沉降后进行抽滤,取液体,固体保存。%冰乙酸的制备:取正丁醇300mL,加入足量的水,超声20min,倒入分液漏斗中,充分摇匀,静置。:分别皂苷分离液倒入分液漏斗中,按体积1:2加入饱和正丁醇,震荡,摇匀,静置,分离,取上层清液,还按1:2加入饱和正丁醇,震荡,摇匀,静置,分离,将两次的上层液体分别混在一起,摇匀。:分别取80%回收乙醇分离的上层液体和现配的80%乙醇分配的上层液体,及90%乙醇沉降所得的上层液体进行第3步操作。:分别把各个样品进行过滤,流动相也进行过滤,从而达到进样的要求。:分别用商陆标准品进样5μL和10μL进行测定,从而得到两点计算法的两个点便于计算。对照品进完之后,分别进样品,并进行数据的采集。4实验结果实验如下所示:%%%%%%%,说明了皂苷物品比较稳定,出峰时间差别不大。±。从80%回收和80%现配的进行比较发现,回收的比现配的提取皂苷的含量多,原因:可能是应为回收的里面含有皂苷等物质,也许是应为回收的里面所含的水分比现配的多,因此,根据药典规定,提取的皂苷要比含水少的多。从浓缩的的166mL对比发现,皂苷含量明显增多,但是并不能达到理论值,不与50mL的成比例,说明在皂苷的提取中有较大的损失。在下一步是中,可以做一个已知浓度的皂苷和多糖混合液,然后,进行处理,最后看得到的多糖和皂苷含量,计算出回收率,进而粗略的计算出商陆中总皂苷和多糖的含量。回收的乙醇可以用在工业