高锰酸钾氧化制备己二酸.doc

一、实验原理KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮【注】氧化为己二酸,在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强,会造成过度氧化使己二酸质量下降,且锰盐难以回收。在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快,故KMnO4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的(2M)碱性溶液中MnO4-被还原为MnO42-,所以在反应中选用弱碱性溶液(PH=13~14),这样KMnO4-被还原为MnO2,易于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好,生成的己二酸盐易于分离,操作简便,反应平稳,反应速度快。二、:高锰酸钾10克,环己酮4ml,无水碳酸钠4克,浓硫酸,:烧杯,磁力加热搅拌器,真空泵,X-4显微熔点测定仪,温度计、玻璃棒等三、实验过程在250ml的烧杯中加入60ml去离子水,4克无水碳酸钠,将其置于磁力加热搅拌器上搅拌并加热,杯内斜插一温度计,待碳酸钠全部溶解后(PH=13-14),将10克研细的高锰酸钾全部加入,当温度升至40℃时停止加热,用滴管将4ml环己酮逐滴加入,控制环己酮的滴加速度,使溶液的温度不超过60℃,不低于53℃,全部加完后直至温度不再上升为止。然后将烧杯置于70℃的水浴中加热搅拌10分钟,促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤,抽滤后滤渣Mn02用10%的碳酸钠溶液洗涤,滤液倾入150ml小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH为1-2,冰水冷却,摩擦搅拌使己二酸析出,抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。由于环己酮采用的是滴加,所以反应温度易于控制,当反应进行到最后,已经消耗了大部分高锰酸钾,可以适当提高环己酮的滴加速度。实验完毕后,用少量浓盐酸将250ml烧杯洗干净。【注】以前制备己二酸都用高锰酸钾氧化环己醇,由于其凝固点高,粘度大,取用时易造成计量误差,故改为环己酮。思考题:1、为什么反应过程中要控制氧化反应的温度?温度高、低对反应有何种影响。2,70℃水浴加热反应物能起什么作用?硝酸氧化合成己二酸一、实验原理工业上是用硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物来合成己二酸的,实验室制备己二酸是用硝酸氧化环己醇或环己酮来制备的。环己酮或环己醇被硝酸在加热的条件下可氧化为己二酸,。二、实验装置及试剂1、装置见右图(100ml圆底烧瓶一只,球形冷凝管一只,60ml长颈滴液漏斗一只,蒸馏接头一只等按右图所示连接好,所有接缝处不能漏气,蒸馏接头支嘴处用长胶管连接好甩出窗外,以利反应生成的NOX的排出。)150ml烧杯、量筒、玻璃棒、真空泵、烘箱、熔点测定仪等。2、试剂:55%、、%的硝酸和几粒沸石按图示安装仪器,连接好导气管,冷却水,。加热至液体沸腾。然后从长颈滴液漏斗中慢慢滴加环己酮(每分钟控制在6滴左右)。环己酮滴入沸腾的硝酸中立即发生强烈的氧化反应,并放出NOX气体,气体通过长胶管导至室外碱液中吸收放出的NOX气体。必须严格控制环己酮的滴加速度,并使反应物在整个反应过程中始终保持沸腾状态。环己酮全部加完后,继续加热回流直至反应液颜色至淡黄色,