二甲基二烯丙基氯化铵的合成.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期黑龙江科技学院学报..
年月& .
文章编号:一
二甲基二烯丙基氯化铵的合成
李明明,田秉辉,陈震
.黑龙江科技学院资源与环境工程学院,哈尔滨;.中国科学院生态研究中心环境水化学
国家重点实验室,北京;冲国矿业大学化工与环境工程学院,北京
摘要:针对“一步”法和“两步”法合成二甲基二烯丙基氯化铵的不足,通过分析研
究的合成反应过程,并结合“一步”法和“两步”法各自的优点,探索出一套新的合
成路线:“一步两步”法。采用该工艺可合成出高纯度,反应时间仅为,产率高达%。
关键词:二甲基二烯丙基氯;合成; “一步两步”法
中图分类号:. 文献标识码:

,
.& ,& ,
; .,—
,,,;.&
, & ,,
: “’’“”.
“’’“”.
“’’“—”.
“’’“—”—
.
: ;; “’’
我国浙江化工研究院首次中试成功,掀起了研究高
引言潮。但以上产品主要用于石油开采,当合成为絮凝
剂时,存在反应时间长、价格昂贵、纯度不高、分子量不
二甲基二烯丙基氯化铵够高等问题,而核心问题是单体的合成。现有
,是一种水溶性极强的含有两个不的合成方法可归纳为一步法和两步法两类。
饱和键的季铵盐,它的均聚物聚二甲二烯丙基氯化铵, 一步法是经叔胺化生成的烯丙基二甲基胺不经分离直
因高效无毒而成为近年来国内外絮凝剂开发的重点。接与烯丙基氯反应生成;两步法是先合成烯
年美国首次合成和其聚合物丙基二甲基胺,经蒸馏分离后,再与烯丙基氯反应生成
。世纪年代,。一步法虽然工艺简单,产率高,但后续提纯
对其合成进行了研究。随后,美国公司、化复杂且难以得到高纯单体,影响最终均聚物的分子量;
学公司又作了改进并投入生产.。到世纪年两步法后期分离提纯简单且季胺产品不含氯化钠,单
代,东德、前苏联、日本等国也积极开发该产品。年体纯度高,但单体产率低% ,并且工艺条件不易
收稿日期:—控制,所以很难实现工业化。这制约着该产品的进一步
维普资讯
黑龙江科技学院学报第卷
推广和应用。笔者以高产率、高纯度、低成本、短周期为%的蒸馏水,升温反应,得“两步”法单
科研指导思路,详细研究了的合成反应过体;向油水分离后的下层水相中加入一定
程,探索出一条操作简单,条件温和,适于工业化的生量的烯丙基氯和氢氧化钠,在℃下反应得“一步”
产工艺:“一步两步”法。法单体。
实验部分合成过程分析
. 试剂及仪器. 叔胺化反应过程
试剂:二甲氨化学纯,北京益利精细化学品公.. 温度和烯丙基氯加入方式对叔胺化反应速度的
司、氢氧化钠化学纯,北京化工厂、烯丙基氯工影响
业级% ,北京通州化工厂、丙酮化学纯,北京化工该实验以百里香酚酞为指示剂,交替滴加烯丙基氯
厂,百里香酚酞分析纯,北京旭东化工厂、溴酸钾、与氢氧化钠,以消耗氢氧化钠的体积为计时点,以实际消
溴化钾、碘化钾、硫代硫酸钠。后种均为分析纯。耗氢氧化钠的体积与理论完全反应消耗氢氧化钠的体积
仪器:集热式恒温磁力搅拌器、比来表示反应进行的程度,考察温度和烯丙基
型红外光谱仪采用压片、氯加入方式对叔胺反应速度的影响,结果如图所示。