滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc

文件名称滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程一、目的:建立滴定液(标准液)管理制度,以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。二、适用范围:适用于质检中心所有滴定液、标准液。三、责任者:质检中心全体人员。四、内容:1、:指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单位应根据药典或GB标准规定。:滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。:系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程。2、滴定液配制仪器与用具:;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。3、。。4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。,配制前检查封口及包装情况,应无污染。,所用溶剂“水”,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,~(即±5%范围);~,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应精密称定,并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名。,除另有规定外,一般用稀释浓液的方法获得,,加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。,必要时可滤过;并按规定的贮藏条件贮存,经标定其浓度后方可使用。5、标定:应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定:、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;%时,应在计算中采用校正值予以补偿。(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。“基准试剂”,按规定条件干燥后,置干燥器中放冷至室温后,精密称取;有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。。滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除有特殊规定外,应大于20ml,。,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。(一般为配制者)和复标者在温差小于10℃的条件下各作平行试验3份;3份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,%;%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4~5位数)与量瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。,除另有规定外,其浓度可按原滴定液()的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。,若标定时温度与使用时温度相差过多(一般相差10℃以上)时,应重新标定浓度(其中非水滴定中的高氯酸标准滴定液,每次使用时温度与标定温度相差在10℃以内时,应按药典规定公式校正)。,一般三个月应复标一次。特殊者例外,如NaOH标准滴定液两个月应复标一次。