硫酸铜中铜含量测定 实验报告.doc

肁实验题目硫酸铜中铜含量测定蒇一、实验目的芄1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。羂2、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用。衿3、进一步掌握分析天平的使用。蝿二、实验原理蚄二价铜盐与碘化物发生下列反应:蚃2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。袀nCu2+=nS2O32-mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+羇WCu2+=mCu2+/m硫酸铜试样MCu2+=,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI;但是KI浓度太大,会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,使测定结果偏低。,使CuI(KspΘ=×10-(KspΘ=×10-15)CuI+SCN-=↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3-离子,而且反应时再生出来的I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。只能在接近终点时加入,-离子可能直接还原Cu2+离子而使结果偏低:蒃6Cu2++-+4H2O=↓+SO42-+HCN+7H+为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子,I-离子不能从Cu(Ⅱ)的氯配合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-配离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。羁三、试剂及仪器肆;;1%HCl溶液;10%溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸铜试样。酸式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。袇四、实验步骤膄1、~,加10mL,H2SO4溶液溶解,然后加入30mL水,所得溶液全部转入250mL容量瓶,并配成250mL溶液。蝿2、用移液管移取25mL硫酸铜溶液于锥形瓶中,加入10%KI溶液2~3毫升,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色;莈3、然后加入1%淀粉1毫升,继续滴定到呈浅蓝色。再加入2毫升10%溶液,摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失,悬浮液,即为终点。平行滴定3次,记录数据,并计算出结果。芆羄五、实验数据记录及计算:螀薇蚅蚄袂测定次数衿第一次肅第二次蒅第三次虿m硫酸铜试样/g