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三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法  发布公司:天津市恒奥科技发展有限公司  点击次数:发布时间:2008-10-249:09::GB/T22388—:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。:色谱纯;:色谱纯;:含量为25%~28%;;。:色谱纯;:准确量取50mL甲醇和50mL水,混匀后备用;(1%):准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用;(5%):准确量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用;:,加入约980mL水溶解,,定容至1L备用。:CAS108-78-01,%;:准确称取100mg()三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中,用甲醇水溶液()溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60mg,3mL,或相当者。。:,有机相。:%(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。:。:转速不低于10000r/min。。HS,。HSE-。HGC,。HMS-。HPD-。:50mL。(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2g()试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三氯乙酸溶液()和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于10000r/min离心30min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。、5mL水活化()阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1mL/()中。,抽至近干后,()洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。℃下用氮气吹干,残留物()用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。