二水合氯化钡含量的测定.doc

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目:二水合氯化钡中钡含量的测定班级:应化0704学号:姓名:实验日期:2010年5月7日 实验题目:二水合氯化钡含量的测定一、摘要本实验采用BaSO4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量,而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较,也没有容量器皿引起的数据误差,所以重量分析法准确度好,精密度高。二、实验目的1、了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。三、实验原理BaSO4重量法,既可以用于测定Ba2+,也可以用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。BACL2·2H2O中Ba的含量计算:Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等,其中以BaSO4溶解度最小,100ml溶液中,100℃,25℃。当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。,它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO4重量法测定Ba2+时,一般用稀H2SO4做沉淀剂,为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%—100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时,沉淀剂BaCl2只允许过量20%—30%,因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。PbSO4、SrSO4的溶解度均较小,Pb2+、Sr2+对钡的测定有干扰。NO3-、ClO3-、Cl-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象,故应严格掌握沉淀条件,减少共沉淀现象,以获得纯净的BaSO4晶形沉淀四、实验仪器和试剂仪器:电子分析天平、马福炉、瓷坩埚25ml(1个)、玻璃漏斗(1个)、定量滤纸(慢速)、试剂瓶500ml(1个)、量筒(50ml和10ml各一个)、烧杯200ml试剂:固体BaCl2·2H2O(分析纯)、浓H2SO4(98%)、浓HCl(12mol/L)、五、实验步骤1、溶液配制:1)、H2SO4溶液1mol/L、:,再用蒸馏水稀释至100ml。取1ml1mol/L的H2SO4溶液倒入100ml蒸馏水中搅拌均匀。2)、HCl溶液2mol/L:量取5ml浓HCl,用25ml蒸馏水稀释,搅拌均匀。2、称样及沉淀的制备:~·2H2O试样,置于250ml烧杯中,加入约100ml水,3ml2mol/L的HCl溶液搅拌溶解,