乙酸异戊酯的制 有机化学实验报告.doc

羆蒃螆蚃螀肀莇膅荿蒂袀袆有机化学实验报告螈薃芃膁羀肂腿芅蒇芄肀莅莆肇肃羃肀膃实验名称:乙酸异戊酯的制备螇蒄薅学院:化工学院螁膀螃专业:化学工程与工艺膇膆蒈班级:薀芀蚆姓名:学号薈蚄螃指导教师:房江华、李颖薃莀膃日期:蚅莆艿莂葿螇肆袄肅肁蕿蚂实验目的:蒇薆罿了解从有机酸合成酯的一般原理和方法;膄蕿袈掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。袈羄膄实验原理:袃虿肁有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。艿螆蝿蚂蝿蚆三、主要试剂及物理性质:莆膃薆化合物蒀衿蒁M/-1螆袅蒀沸点/℃蒃罿蚇水溶性膇莃蚅密度/-(20/4℃)莁蒈薇无色透明液体,具有刺激性气味。(水=1):,有特殊气味,易聿袄蚈燃。(水=1)-(香蕉)香气,易燃,毒性小。,有特殊气味,高度易燃。膁羀芄四、实验试剂及仪器:腿芅袃试剂芄肀螁异戊醇莆肇葿冰醋酸羃肀芅浓硫酸螇蒄羂环己烷螁膀膀5%(球形,直形)螄接收管艿蒸馏头薇玻璃棒分液漏斗锥形瓶加热装置(电炉、铁架台等)仪器规格100ml(50ml)—200℃—————100ml—数量2112111121五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中,然后摇匀,固定。在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出,圆底烧瓶内为无色透明液体。14:03~15:26②装上分水器,加水至距支管口3~5mm,分水器上接一回流冷凝管,装好装置,检漏,回流(1h~)。圆底烧瓶中溶液产生气泡,开始沸腾,分水器中水的上层明显看到分层(即环己烷和水的恒沸化合物蒸出),水位升高,水滴顺着壁流下,圆底烧瓶上端口出有液体滴下。③打开分水器的阀门,分离出沉积在环己烷液面下的水。,烧瓶底部出现黄色。④停止加热回流,换掉装置。不再有液体回流。⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,加入25ml的水,震荡摇晃静置后分液。加水后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后缓慢分层。⑥加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出),震荡,静置,分液。加碳酸氢钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层,下层有少量液体。⑦加入5ml饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。加饱和氯化钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层。⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中,加入适量的无水硫酸镁干燥。白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。⑨开始加热蒸馏。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶,温度为78℃左右;蒸出较多透明的环己烷。⑩持续加热,换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。最后停止加热,称重。温度维持78℃左右一段时间,待环己烷蒸完之后,不再有液体滴出,温度还有所下降,过一段时间,温度开始上升,在138℃~142℃时。又有馏分蒸出,最后蒸发完全。七、数据处理与实验结果:由于冰醋酸过量,则按异戊醇计算:(~)%~%理论上乙酸异戊酯的质量:m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(×6×)/=:m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=×(~)=(~)g产率=(m0/m)×100%注意事项:①滴加浓硫酸时要缓慢滴加,边加边震荡,防止异戊醇被碳化或外溅;②分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;③碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;⑤蒸馏、回流过程,都要加入沸石。九、实验讨论及误差分析:①在第一次蒸馏好后,把圆底烧瓶内的东西倒出时,烧瓶内部有少量杂质(上次做实验的留下的),要倒出的溶液附着在上面,减少了部分产量。②在加碳酸氢钠进行分液过程中,由于下层只有少部分,分液有少量产物(上层液体)流出;