7苯甲酸的制备(8学时).一、。。。二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下,在强氧化剂的氧化下,氧化生成苯甲酸。反应式:三、实验仪器及试剂仪器:250mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂:苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。图制备苯甲酸装置于250mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将8g高锰酸钾、(4~5滴)二乙二醇二甲醚、,。在搅拌下回流,温度保持90℃左右。在此温度下缓慢滴加苯甲醇,控制滴加速度使其在30min内加完。滴加完毕,-。反应完毕,停止加热,冷却至室温。在搅拌下慢慢滴加少量甘油(约3~4mL),使紫色消失。抽滤,滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色,可加入少量亚硫酸氢钠溶液,使其褪色。无色溶液浓缩至50mL,冷却至室温。然后用浓盐酸酸化,析出的白色结晶进行抽滤,干燥。纯苯甲酸为无色针状晶体,℃。五、、,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些???七、,反应较为激烈。因此要慢慢地滴加至紫色消失。:温度/℃41875溶解度/
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