GBT 50875-2013 工程造价术语标准.pdf

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第卷第期特种橡胶制品. .
年月
橡胶制品表面喷霜物的鉴定
李昂
西北橡胶塑料研究设计院,陕西咸阳
摘要:简要介绍了薄层色谱法、化学法和显微镜观察法鉴定橡胶制品表面喷霜物质的方法。
关键词:橡胶制品;喷霜;配合剂
中围分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
加入橡胶中的配合剂,若过量或遇到低温等表喷霜物质的值及斑点显色
情况下,超过了该配合剂在橡胶中溶解的量,即高
出了它的饱和度,这种配合剂就要结晶析出橡胶
表面,看起来像是一层霜,这种现象称为喷霜。硫
黄、防老剂、促进剂、硬脂酸和石蜡的喷霜是十分
常见的。喷霜对橡胶产品的外观和性能均有一定
的损害。因此鉴定喷霜物质的类型,对改进配方
和生产工艺是有重要作用的。鉴定喷霜物质的方
法很多,有红外光谱法、色谱法、化学显色法和显
微镜观察法等,这里介绍几种实用有效的方法。
薄层层析法
硫黄,用硝酸银溶液显色。
试样制备:将橡胶表面的喷霜物取下来有三硬脂酸,用磷钼酸乙醇溶液显色。
种方法:用刀片刮下来,溶于氯仿中;用氯促进剂和二甲氨基磺酸锌,用硫
仿或丙酮洗下来;借助于敷有粘附性的聚乙烯酸铜溶液显色。
粘附下来,然后用氯仿溶解。常用的方法是、促进剂和苯并噻唑次磺酰胺用铂试剂称
,将喷霜物质取下来,根据喷霜物质的性质,
试液稍加浓缩,在硅胶板上进行层析。中,配成. 溶液取此溶液份加份碘
展开剂或层析液:要求能使喷霜物质得到化钾溶液,。
分离。石油醚、硫醚和冰醋酸::.混合使用前用适量的丙酮稀释显色。
液,能将配合剂中的多数成分,如硫黄、硬脂酸、硫
溶液显色法
化促进剂等清晰的分离见表。二甲氨基磺酸
锌和二苯胍留在原点,前者需用苯一甲乙酮: . 二硫化碳结晶法
为展开剂,值为.;后者用丙酮一氨水溶液显色法适用于鉴定喷霜物质为硫黄,有
.:.为展开剂,值为.。以下几种方法。
由实验结果表明,,二氯醌氯酰亚胺为通将滴滴于喷霜物质上,液滴展开,挥发
用型显色剂。为了提高显色的灵敏度,获得稳定干后,留下一清晰的暗圆斑,四周界线处有结晶的
的有色化合物,特推荐如下有针对性的显色剂: 硫黄,黄色结晶圆圈具有特征性,是促进剂、防老
剂所没有的。
. 哌啶显色法又称克稀霍夫试验法
收稿日期: —在白色或颜色鲜明的胶件表面上,滴上一滴
作者简介:李昂,高级:程师,从事化学分析和测试工作哌啶,如有硫黄存在,则呈现黄色或深橙红色,这
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特种橡胶制品第卷第期
是由于生成了哌啶多硫化物产生的颜色。也可能生成了亚磺酸,那些有机基团亦能在反应
. 吡啶一苛性钠显色法混合物内被鉴定出来。
用折成四层的滤纸最好是慢吸收、抗碱性的
显微镜观察法
滤纸一个边缘擦去橡胶表面的喷霜,如喷霜太
松,可先用一滴。处理表面,待溶剂蒸发后,用橡胶表面的喷霜物质,硫黄、防老剂、促进剂、
滤纸擦取在斑点周围留下的痕迹喷霜物,打开滤硬脂酸、增塑剂、石蜡等,均可用反射光显微镜法
纸加滴浓苛性钠溶液~ ,然后加滴进行鉴定
吡啶,若吡啶内有蓝绿色,接着很快在滤纸折叠处硫黄从橡胶中析出,易用反射光显微镜法识
变为橙色或棕色斑点,表示有硫存在别:刚析出时其晶体呈树枝状,在室温下停放一
此实验灵敏度可达硫黄,防老剂、促进周,便逐步转变为菱形晶体,并显示出硫的黄色特
剂均无干扰。征。
. 苄基亚胺衍生物显色法防老剂喷霜,用显微镜观察,一般星现针状晶
喷霜物质从胶上取下来,干燥除去溶剂,然后体。
将喷霜物质与苄基亚胺对甲氧基苯甲烷混合在硬脂酸和石蜡的喷霜都是片状,不易区别。
一起研磨,研磨后的混合物置于小试管中,在但将喷霜溶于四氯化碳中,待四氯化碳蒸发干后,
℃油浴中加热,从油浴中移出,加入几滴再加乙醇,如果是石蜡,则不溶解,而硬脂酸溶解,
苯,如有硫黄存在,液层显蓝色,再加入升汞结晶, 以此区分二者。
就会使颜色慢慢褪去,而升汞结晶变成了红色或
红外光谱法’
橙色。
。甲酰胺反应法试样制备:用刀片将喷霜物刮下来,进行
硫黄与甲酰胺在~ ℃加热产生浅蓝压片;选取适当溶剂将其溶解下来,浓缩
或深蓝色,这是硫黄的一个特征反应。如果不是后,于盐片上涂膜。
太强烈,颜色在冷却时能消散。若在℃继续扫描波数:
加热,甲酰胺分解产生甲醛与硫黄反应,开始变为试验步骤:将试样选用适当方式制备好后,放
深蓝色,经过深绿色,在冷却时又转变为深黄色。入红外光谱仪器中进行扫描,得到的光谱图与标
这可能是异氰酸盐络合物的原因,呈现绿的中间准谱库对照,可鉴定出未知物为何种喷霜物质。
颜色是由于蓝和黄的络合物相混合的结果。