阿司匹林片.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse衿阿司匹林片肃Asipilinpian羁AspirinTablets肀本品含阿司匹林(C9H8O4)%~%。蚈【性状】本品为白色片。膃【鉴别】(1)取本品的细粉适量(),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。莂(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。螂【检查】游离水杨酸照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。莇色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。膃测定法精密称取本品细粉适量(),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,用有机相滤膜(孔径:)滤过,立即精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,%。螃溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第一法),以盐酸溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)为溶出介质(50mg、、、1000ml、1000ml),转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取阿司匹林对照品适量(50mg、300mg、500mg规格的取样量分别为8mg、24mg、40mg),精密称定,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为阿司匹林对照品溶液;取水杨酸对照品适量(50mg、300mg、500mg规格的取样量分别为10mg、30mg、50mg),精密称定,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得水杨酸对照品溶液。分别精密量取上述32种溶液,照含量测定项下的色谱条件测定,按外标法分别计算出每片的阿司匹林溶出量和水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量扣除游离水杨酸检查项下的游离水杨酸后,。限度为标示量的80%,应符合规定(,,)。芀其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。膆【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。芃色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。膄测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精