ESI MS液质.doc

(HLPC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离,通过接口进入质谱,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同,质量分析器便能依此进行分离检测并记录,得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析,根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。主要仪器HPLC-ESI-MS实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和,分子不易形成碎片,有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子,提高检测器中的离子浓度,有更高的灵敏度。操作步骤样品预处理。选择合适的工作条件,进样分析。处理数据。在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。思考题质谱仪由哪几部分组成?质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。为什么实验中要维持高真空?空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝;残余气体分子会使产生信号,干扰质谱图;残余气体分子会引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使图谱复杂化;残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节;大量气体分子还会使离子很快淬灭,达不到检测器;质谱中的加速电压会使残余气体分子放电,影响检测。离子源的作用是什么?说出几种常见的离子源。试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速,进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子,以便进行检测。常见的离子源有:电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些?ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。