茚三酮反应 茚三酮反应实验报告.doc

茚三酮反应茚三酮反应实验报告反应原理:参考资料·中文名称:苯硑戊三酮,茚三酮英文名称:NinhydrinNinhydrin(DE)1,2,3-TrioxohydrindenHydrat(DE)1,2,3-Indantrione1,2,3-Triketohydrindene1H-Indene-1,2,3-trione2,2-Dihydroxy-1H-indene-1,3(2H)-dione分子式:C9H6O4分子量::485-47-2熔点:251℃密度::跟酶类或者多肽在加热状况下发生显紫色反应。····%净重5g白色或淡黄色结晶或结晶性粉末~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~由于热敏纸(一种对热敏感的纸,如传真纸是其中一种,译者注)在信用卡收据上广泛使用,在热敏纸上显现潜指纹成为警方需解决的突出问题。众所周知,茚三酮能与指纹汗液中的氨基酸反应,是在多孔表面显现潜指纹的最早方法。然而,一些热敏纸在使用常规的茚三酮溶液处理时出现对热敏感的正面背景颜色变黑的现象,结果使得收据上的指纹信息受到损毁。·目前,在热敏纸上显现潜指纹可采用的方法有:1、使用茚三酮衍生物替代茚三酮;2、茚三酮夹心法(用两张含干茚三酮的吸墨纸将热敏纸夹在中间,加压并保持数日);3、二甲氨基苯甲醛烟熏法;4、通过电子探测微量分析仪测绘潜指纹法;5、对新鲜潜指纹使用碘熏法。·本文介绍的方法是通过降低气压使茚三酮升华,无需溶剂显现热敏纸上的潜指纹。,理论上可以从固相直接转化为气相。已有文献尚没有关于茚三酮的升华和气体分压试验的报道,除了个别文献提及茚三酮在分解时熔点为241℃,有人在常压下曾使用茚三酮烟熏法。···一、试验设备及方案整个试验在一个边长为50cm的立体真空箱进行。真空箱设一个玻璃前门,内部有一个可控温的热源,直径为5cm,位于距真空箱底部上方10cm处。·被试验的样本固定在真空箱的上部,样本和热源的最小距离为15cm。当被试验的样本固定好后,将定量的茚三酮散布在热源上方。(,),该过程需要5到10分钟,最后将热源开关打开。在达到理想的升华温度之后(约需1分钟时间),计时开始。·为加快反应过程并保证试验条件同一,所有试验样本经茚三酮处理后,在温度为50℃、相对湿度为50%RH的空调室内保存30分钟。为比较不同试验条件的试验结果,显影后的样本通过几个人的目测检验定级。···二、结果和讨论在首次试验中,将重达250mg的茚三酮大块晶体加热到250℃。4分钟后,新的晶体针状体从茚三酮长出,其颜色由白变红。在光束照射下,可观察到真空箱中的一些小微粒随着箱内气体的热对流漂移。对精细化的茚三酮晶体进行同样的试验,没有发现新的针状体产生,但是在光束中,能看到更多漂浮的小微粒,这些小微粒沉淀后在真空箱底部形成雪状地毯层。对热敏纸正反两面进行显影处理(室温50℃、相对湿度50%RH)后,指纹在热敏纸不变黑的情况下很好地显现出来。·为进行系统的试验研究,对符合德国国家标准的普通书写白纸A4纸进行试验。用一台改装过的喷墨打印机将含有丙氨酸的液体打印到白纸上,形成纵向、横向行距为4mm的方格线,当然这些丙氨酸方格线在没有显影前是看不到的。这些处理过的白纸在空调室内储存20天后,固定在真空箱的左、右侧,后侧及顶部,进行茚三酮显影试验。·试验应给出不同茚三酮气体分布条件下的显影效果。为此,通过改变升华温度和茚三酮总用量进行系列试验,如表1所示。每个试验都要记录升华温度和茚三酮总用量。所有试验都使用一种名为δ-阿德里奇(SigmaAldrich)的精细晶状茚三酮。·在500mg的茚三酮试验组中,加热时间30分钟,热源温度为150℃时,茚三酮剩余400mg;200℃时,剩余300mg;而热源温度为250℃时,15分钟后茚三酮全部升华没有剩余。·在50mg的茚三酮试验中,进行60分钟加热,热源温度为100℃时,茚三酮剩余34mg;热源温度为125℃时,剩余10mg。在其他所有试验中,茚三酮都完全升华。·在500mg的试验组中,所有显影纸张在整个纸面都很清晰地显示出方格线条,通过肉眼比较,观察不出热源温度的影响效果。位于真空箱顶部的纸张比其他三个位置的纸张清晰。·在250℃的试验组中,随着茚三酮总用量的减少,纸张线条的清晰度逐步降低。在50mg的试验组中,随着热源温度的降低,纸张线条清晰度反而增高。将30张含有丙氨酸方格线的标准书写纸和热敏纸平行地挂到真空箱的上部进行试验,所有样本显影后线条清晰。·以上所有试验表明,茚三酮气体分布在真空箱内并能显现潜指纹。而且能一次性对很多样本进行高效的处理。通过加热,茚三酮分子由