双黄连注射液质量标准草案.doc

双黄连注射液质量标准草案双黄连注射液ShuanghuanglianZhusheye【处方】金银花250g黄芩250g连翘500g【制法】以上三味,黄芩酌予碎断,加水煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,滤液用盐酸(2mol/L)~,在80℃保温30分钟,静置24小时,滤过,沉淀加8倍量水,搅拌,用40%,并加等量乙醇,搅拌使溶,滤过,滤液用盐酸(2mol/L),60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,,加10倍量水,搅拌,用40%,%活性炭,充分搅拌,50℃保温30分钟,加入1倍量乙醇搅拌均匀,立即滤过,滤液用盐酸(2mol/L),60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用少量乙醇洗涤后,于60℃以下干燥。金银花、连翘分别加水浸渍30分钟后,煎煮二次,每次1小时,分次滤过,合并滤液,~(70-80℃测),放冷至40℃,缓缓加入乙醇使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入3~4倍量水,,充分搅拌并加热至沸,静置48小时,滤取上清液,-(70-80℃测),放冷至40℃,加入乙醇使含醇量达85%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,分别制成金银花、连翘提取液,备用。取黄芩提取物,加水适量,加热并用40%,加入金银花、连翘提取液,加水至1000ml,%活性炭,,加热微沸15分钟,冷却,滤过,加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得。【性状】本品为棕红色的澄明液体。【鉴别】(1)取本品10ml,置水浴上蒸干,残渣加85%乙醇5m1使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品,分别加85%,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇5m1使溶解,作为供试品溶液。,加甲醇10ml,热浸1小时,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】,置25ml纳氏比色管中,加水稀释至刻度,摇匀,与黄色7号标准比色液(附录ⅪA第一法)比较,不得更深。~(附录ⅦG)。蛋白质取本品2ml,置试管中,滴加鞣酸试液1~3滴,不得产生混浊。鞣质取本品1ml,依法检查(附录ⅨS),应符合规定。树脂取本品5m1,置分液漏斗中,加三氯甲烷10ml振摇提取,依法测定(附录ⅨS),应符合规定。草酸盐取本品10ml,用稀盐酸调节pH值至1~