负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期化学工业与工程技术..
年月.,
负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯
单秋杰
齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔
摘要:用为载体,在种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为
原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的
影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比:,催化剂用量为原料量的,反应温度
℃,反应时间;在℃下负载的催化效果最好,催化剂在重复使用次的情况下活性无
明显下降。
关键词:负载杂多酸;催化合成;乙酸正丁酯
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———


,,,
:, 一
.,—
,.
:, ,
℃,./
℃. .
:;;—
乙酸正丁酯是重要的有机溶剂,目前,我国一般. 负载型杂多酸盐催化剂的制备
采用硫酸催化法生产,污染环境,设备腐蚀严重。由以。为载体,采用浸渍法制备。用分析天
于环保法规对环境和安全问题不断提高要求称取的。。和的。,
外都在探索酯化反应的最佳催化剂。目前,有关分别配成饱和溶液于烧杯中,再用分析天平分别称
杂多酸催化酯化的研究大多限于均相催化体系,由取倍杂多酸质量的。,将。分别放入
于催化剂回收上的困难,使其工业化应用受到限制。。。和。。的烧杯中浸渍,静止一
为此,将杂多酸负载于载体上,解决了催化剂易流失段时间后放入坩埚中,于℃下在烘箱中干燥过
的问题。笔者以。为载体负载杂多酸作催化夜,然后分别在℃,℃,℃,℃下焙烧
剂,在液一固相体系对乙酸正丁酯的合成进行了.,得到组负载型杂多酸盐,见表。
研究。. 酯化反应
实验部分反应器为一洁净、干燥的三颈烧瓶,瓶
. 试剂和仪器口分别安装温度计和分水器,分水器上安装回流冷
冰乙酸分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中
心,正丁醇分析纯,天津市凯通化学试剂有限公
收稿日期:——
司,磷钨杂多酸、硅钨杂多酸分析纯,天津市光复作者简介:单秋杰一,女,河北抚宁人,硕士,教授,研
精细化工研究所。究方向为取代型杂多酸盐。
红外光谱仪,。:.
维普资讯
单秋杰负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯
凝管。向其中加入一定量的冰乙酸、正丁醇和催化酯化率一反应起始酸值一反应结束酸值/反
剂,摇匀后测其酸值。然后通回流冷却水,加热、回应起始酸值×
流、分水,在分水过程中保持分水器中水层液面低于结果与讨论
有机层液面.,以使有机层能返回反应器中, . 催化剂的筛选
使反应充分。一定时间后,停止加热,冷至室温, 在催化剂用量占原料总质量的,醇酸物质
将有机层倒回反应器中,测其酸值,用来确定酯的量比:,反应温度。,反应时间的条件
化率。下,考察不同催化剂对酯化率的影响,结果见表。
表不同催化剂对酯化率的影响
由表可知,负载。。的催化加。这说明反应体系最佳的温度是。。
活性大于负载。。催化剂的催化活. 反应时间对酯化率的影响
性;同种类型的负载催化剂,在。下负载的催化在催化剂用量占原料总质量的,醇酸物
活性最好,随着负载温度升高,催化活性降低。质的量比:,反应温度。的条件下,改变反
. 醇酸物质的量比对酯化率