洛索洛芬钠.doc

洛索洛芬钠LuosuoluofennaLoxoprofenSodiumC15H17NaO3·-〔4-(2-氧代环戊烷-1-基甲基)苯基〕丙酸钠二水合物。按无水物计算,%。【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在水或甲醇中极易溶解,在乙醇中易溶,在乙醚中几乎不溶。本品的水溶液(1→20)无旋光性。熔点:本品的熔点(中国药典2010年版二部附录ⅥC)为194~198℃,熔融时同时分解。【鉴别】(1)取本品适量,加水溶解制成每1ml中含洛索洛芬钠20µg的溶液,照分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在223nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2010年版二部附录ⅣC)。(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录Ⅲ)。【检查】,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2010年版二部附录ⅥH),~。,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色2号标准比色液(中国药典2010版二附录ⅨA第一法)比较,不得更深。有关物质取本品,,作为供试品溶液;精密量取1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600:400:1:1)为流动相,检测波长为222nm,理论板数按洛索洛芬钠峰应不低于3000。取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,(%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(%)。残留溶剂甲苯、二甲基甲酰胺与叔丁基甲基醚取本品适量,精密称定,,作为供试品溶液;取甲苯、二甲基甲酰胺和叔丁基甲基醚适量,精密称定,加水稀释制成每1ml中含甲苯89µg、二甲基甲酰胺88µ,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各5ml,分别置顶空瓶中,密封。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧP第二法)测定,用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(或极性相近)为