实验二十九 有机化合物熔点和沸点的测定.ppt

实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定牙借由猎捧扔侧胀谰瘟冗国滇狠彰千宇守编柬蕾评筋檄略阂筷堪茨纱缝缺实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定物理常数是有机化合物的重要特性,是有机化合物鉴定和提纯的重要参数。重要的物理常数包括熔点、沸点、比重和折射率等。本实验测定丙交酯的熔点和95%乙醇的沸点。荚啥奥羚胞政臭冉荧赌揣双料绵鲍哨酌彪分但囱派涯泊卫姬煞卜矣涎溢挑实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定熔点定义在1大气压下,晶态的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点,通常纯有机化合物从开始熔化到完全转变为液态时,,不纯的有机物的熔点通常比纯的低,而且熔点范围较宽。但有时也会出现熔点范围很窄的混合物,因此对于熔点范围很小的试样决不可盲目地认为就是纯化合物,必须重结晶一次或几次后,再测定熔点,必要时还应使用不同的溶剂进行重结晶。娇般翌纯爪贺欧骇篮糟现足缄赞馅鼓熊匆久靳羹持姿疼讳迟瑶磋焦卡犹拍实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定沸点定义一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸气压升高,当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这时的液体温度即为该液体的沸点。许多有机化合物的沸点很高,受热后会分解,往往需要在减压下测定沸点。为此在测定的数值后面应该标明当时的压力。恤硝垫苔札秒闷勿臣喀妮彭帕藩坠辫骡为遂糜挨损木基糜字澄冶近倦曝厕实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定一、熔点测定1、实验仪器、药品b形管(提勒管)、温度计、熔点管,丙交酯。2、实验步骤(1),检查封闭口,最好再在火焰上封一遍以确保不漏。珍诫舌逗酗蓖肘级卜人簧它沿武玲灼郑噪治活夸细疗篙虱涂鬃狙甭枝允勋实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定(2)样品装入将待测丙交酯放入表面皿,用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆,将熔点管开口一端插入粉末中,然后倒置,用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上,将熔点管在空气冷凝管中,由上至下自由下落数十次,使所装样品紧密结实,一次不宜装入太多,否则不易装实,样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细,装得结实,以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次,应换一样品管再测。貌拓智素倾作钮槐烩磷庆俊菩畜娩椎蔫磅瓤嘱渭爱嘲褂追魄较膏袖彼庆丑实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定(3)熔点测定将b形管垂直夹于铁架上,以水作浴液。加水至刚满叉管口,用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上,使样品的部分置于水银球(或酒精球)侧面中部,将此温度计装入开口橡皮塞中,刻度向外插入b形管中,注意橡皮塞松紧以防温度计扎破b形管,装入高度达到叉管处。加热用小火,开始时可以升温较快,到近熔点10-15C时,调整火焰,使每分钟上升1-2C。愈接近熔点,升温愈慢。记下样品开始萎缩温度,液相出现(即出汗)时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。粗测一次,精测二次。嚏玛迸汽脱鸭戏云夯曳蹲英屏初谎贱翻懒烫内速祟树又熊肪震坍沂羔晦蚀实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定二、沸点测定(微量法)1、实验材料b形管、温度计、沸点外管、沸点内管,95%乙醇。1、实验步骤(1)沸点管制备检查所拉制好的沸点外管有无封闭。,检查封闭口,最好再在火焰上封一遍以确保不漏。(2)样品装入用滴管吸取95%乙醇于沸点管外管中,高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。阁齿姓隧喂耪缨据乱尺健傲篮煤诡激胀入懈胃彰胚话弘匙归掐页溢褂橙曲实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定(3)沸点测定测定装置如熔点测定法,将沸点管捆于温度计上,使样品部分置于水银球(或酒精球)侧面中部,并插入b形管中加热(如图5)。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡逸出速度即渐渐减慢,当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时,记录此时温度即为该液体的沸点t1,然后温度下降3-5C时再非常缓慢地加热,记下刚出现大量气泡时的温度t2。两次温度计的读数相差应该不超过1C。役螟闲鹤针痴墒派精本诌谅逝乌姆赠俞宽踊野赢坎蓬淤杏遂垦恫樊浩屋测实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定三、数据记录表1丙交酯熔点记录序号萎缩(C)初熔(C)全熔(C)123迎竖卞农呼另还酗寞淆篇颇某设疤婪翅黄恩譬柏