ICP样品前处理方法.ppt

Sample Preparation Techniques in AAS
Atomic Absorption Training
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样品处理技术
湿法消解
熔融
干法灰化
高压消解
微波消解
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样品分解制备的要求
称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的
样品中待测元素完全分解进入溶液
无论是湿法或干法灰化,都要避免损失
如使用分离富集,则要完全
避免污染,包括实验室环境、试剂、器皿和水
熔融时要考虑总固体溶解量,注意雾化器堵塞与背景问题
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实验用器皿
实验用水,国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。
(GB6682—86实验室用水规格)
一级水:基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得,例如可用二级水经过蒸馏、m的过滤膜的方法,或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。
二级水:可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备
三级水:适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
实验用试剂
优级纯(.)、分析纯(.)、化学纯(.)
高纯物质(基准试剂)
对实验器皿及水、试剂的要求
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湿法酸消解
酸消解
HCl
HNO3
HClO4
HF
H2SO4
Aqua regia(王水)
不同的样品使用不同的酸
使用的容器
glass/pyrex
teflon
platinum
酸的等级
SpectrosoL
ARISTAR
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常用无机酸
盐酸(HCl)
-应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失。
硝酸(HNO3 )
-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),是一种强氧化剂,注意钝化问题
高氯酸(HCLO4)
-HCLO4是已知的最强的无机酸之一,热的浓HCLO4是强氧化剂,它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应
-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF
-在用HCLO4分解样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉
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常用无机酸
氢氟酸(HF)
-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸,适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解
-不能用玻璃器皿,常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器皿
王水(Aqua-regia)
-HCL+HNO3(3+1)
-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物(金、银、铂、钯)
硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)
-可消解多种矿石、合金(钨、钼等)
-高粘度将对试液导入产生影响
-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差
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干法灰化
灰化辅助剂
Mg(NO3)2
H2SO4
HNO3
有机样品
plant material
resins
使用的容器-坩埚
ceramic
platinum
灰化试剂等级
AnalaR
注意易挥发组份的损失
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熔融
熔剂
Na2CO3 sodium carbonate
Na2B4O7 sodium tetraborate
LiBO2 lithium metaborate
Na2O2 sodium peroxide
根据不同的试样而定
地质/冶金样品
使用的容器-坩埚
Platinum
Zirconium
Nickel
熔剂等级
AnalaR
高盐份
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加压消解
湿法酸消化
试样密封
使用的容器-“压力溶弹”
teflon crucible interior
steel exterior
各种试样
geological