第三章 样品前处理技术.ppt

第三章农药残留分析的前处理技术
样品制备目的和原理
样品制备常规技术
样品制备新技术
样品制备的目的和原理
样品制备(sample preparation)是农药残留分析方法的重要部分。包括从样品中提取残留农药,浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤,是将实验室样品处理成适合测定的检测溶液的过程。
样品制备的目的
1)提高灵敏度和降低检测限。
2)提高测试精度。
3)提高方法的选择性。(衍生化)
4)延长仪器的使用寿命。
样品制备原理
主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
农药的极性和溶解性是选择提取和净化条件的重要依据,在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理:使用与农药极性相近的溶剂为提取剂,使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。
1)极性:共价键电子密度不均衡分布结果产生了键偶极。
常用溶剂的极性大小:
己烷(石油醚)<苯<乙醚<氯仿<二氯甲烷<丙酮<乙酸乙酯<乙腈<二甲亚砜<甲醇<水
2)溶解性
指农药在水相和有机相中的溶解能力。
溶解度的大小很大程度上取决于农药分子所含官能团的种类、数量、溶剂的性质和其他外部因素。
农药的水溶性还受温度、含盐量、有机质、PH值的影响。
样品制备常规技术
提取技术
提取(extraction)是指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤,也称为萃取。
提取原则:根据农药理化性质按“相似相溶”原理进行。
溶剂的选择是关键。
1. 溶剂的极性(“相似相溶”原理)
2. 溶剂的纯度(分析纯以上)
3. 溶剂的沸点(45~80℃之间)。
常用的提取溶剂:
石油醚、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇、水等
提取方法-
液固提取法:将固体放入提取剂中,加以振荡,必要时加热,再利用离心或过滤的方法使液、固分离,欲提取的农药组分进入溶剂。
常用提取方法有振荡法、捣碎法、超声波法、索氏提取法、吹扫捕集法。
振荡提取法
振荡浸提法是最常用的一种方法。它是将样品粉碎后置于具塞三角瓶中,加入一定量的提取溶剂,用振荡器振荡1~3次,~1h,过滤出溶剂后,再用溶剂洗涤滤渣一次或数次,合并提取液后进行浓缩净化。
适用于土壤、谷物等
样品中农药的提取。
组织捣碎法
组织捣碎法也是一种常用的方法。它是将样品先进行适当的切碎,再放入组织捣碎机中,加入适当的溶剂,快速捣碎3~5min,过滤后进行浓缩净化。
适用于蔬菜、水果等新鲜动植物组织
样品中农药的提取。