浊度法测定盐酸米诺环素原料及其片剂的效价.pdf.pdf

的色谱峰面积,以浓度为自变量( x) ,峰面积为因变量( Y), 5岬)色谱柱;迪马公司钻石C。8(150× l ll nl ,5岬) 色谱
进行直线回归, 56 mg· mL~~ 4 柱对同一样品进行r 测定,结果表明,本法耐用性良好,符合
mg· mL“范围内,供试品浓度与其峰面积呈良好的线性关测定要求。
系。回归方程为:A=14 2 C+ 954,r = 表4样品测定结果
9。 Tab4 De t er mi na t i on r esul t s of sa mpl es
回收率实验精密称取已知含量的注射用呋布西林
供试品6份,分别精密加入近等量的吠布西林对照品。在选
定的条件F测定,%%。
结果见表3。
表3 回收率试验结果( ,l =9) 3讨论
Ta b 3 Resul t s of r eco ver y t e st ( 凡=9)
呋布两林的紫外扫描结果表明在 272 am波长处有最大
吸收,但呋布两林破坏后生成物多在220~230 nm处有吸
收,对检查有关物质影响较大。分别选择检测波长为225
nm、254 l l m、272 am进行有火物质检查,发现在22 5 nm波长
处检出的杂质峰较多,后两者不能很好的反映产品质量,故
选用22 5 l l m波长进行奉品的有关物质检查及含鼍测定。

mol · L“磷酸二氢
mol · I ,。1磷酸?氧钾溶液,
mol · L“磷酸二氢钾溶液杂质峰的分离度较好;根据磷酸盐
只内重现性考察用配制好的样品溶液在0、1、2、3 的pKa值,选择了pH 、 pH
h重复进样,%。 mol · L一磷酸二氢钾溶液调节pH
巾问精密度在不阳日期、不同分析人员及不同设的分离度较好。
备,对同一批样品进行测试,%( n=3),
RSD=%。异,本实验建立』,HPLC法测定注射用呋布西林钠的含量及
,用流动相溶解并稀释成有关物质的方法。对产品巾的有关物质进行准确监控,方法
一系列溶液,取10“L注入液相色谱仪,}己录色谱图,计算信简便、准确、灵敏度高。
噪比S/N一3, 5 ng;计算信噪比S/N一
参考文献
10, ng。
of t he Brit i mi s s i t i s h Phar ma -
样品测定按I:述供试品溶液制备方法制得样品, [ 1] O‰e Phar macopoei a
2007[ M] .Publ i s h on t he r ecommen dat i on of t he Medi —
依法测定,并与容量法测定结果进行比较。结果见表4。