HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量.doc

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
作者:郭朝晖,魏舒畅,欧阳晓玫
【摘要】目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18柱,以乙腈-水-磷酸(20∶80∶)为流动相, mL/min,检测波长283 nm,柱温35 ℃,进样量20 μL。结果柚皮苷回归方程为:Y= 6×106X-×103,r= 9, 5~ 5 μg。橙皮苷回归方程为:Y= 9×106X-×104,r= 9, 8~ 4 μg。%,RSD=%。%,RSD=%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为增食颗粒的质量控制方法。
【关键词】增食颗粒;高效液相色谱法;枳实;柚皮苷;橙皮苷
增食颗粒系由全国名老中医于己百教授的经验方“于氏增食煮散”演化而来,由砂仁、枳实、鸡内金、焦三仙、连翘、蒲公英等组成,经多年临床应用,对于治疗小儿厌食症具有很好的疗效。但原剂型味觉差、服用体积大、携带不方便。根据本方的用途,将剂型改为颗粒剂,不仅方便服用,还能提高制剂的稳定性。为有效控制药品质量,本试验参照相关文献[1-4],以枳实中的柚皮苷和橙皮苷为质控成分,采用HPLC法进行了含量测定方法的研究。结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于其质量分析。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪,Waters 515泵,2487紫外检测器,717自动进样器,Empowe
r色谱工作站(Waters公司);KQ-250B超声波清洗器(昆山超声仪器公司);AE204可变量程电子天平(瑞士梅特勒公司)。柚皮苷(批号0722-200108)和橙皮苷(批号0721-9909)对照品由中国药品生物制品检定所提供;增食颗粒剂由甘肃中医学院药学院提供。乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果
色谱条件
色谱柱:Kromasil C18(150 mm× mm,5 μm);流动相:
乙腈-水-磷酸(20∶80∶);流速: mL/min;检测波长:283 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL。对照品、样品及阴性对照色谱图见图1。
对照品溶液的制备
精密称取柚皮苷和橙皮苷对照品适量, μg/ μg/mL的对照品混合溶液。
供试品溶液的制备
取本品10袋,研细, g,置25 mL容量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理40 min,放冷,加甲醇定容,摇匀,
μm微孔滤膜滤过,即得。
线性关系考察
、、、、 μL,进样,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标、含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。柚皮苷回归方程为:Y= 6×106X-×103,r= 9, 5~0