反相微乳液法制备纳米四氧化三铁颗粒.doc

反相微乳液法制备纳米四氧化三铁颗粒
【摘要】目的通过反相微乳液法制备纳米四氧化三铁(Fe3O4)。方法通过拟三角相图,确定环已烷、Triton X100、正丁醇及水4组分体系的油包水型微乳液,电导率测定及染料扩散法判断体系为油包水(W/O)型反相微乳。利用该微乳液的“微型水池”制备了纳米级Fe3O4黑色颗粒,优化各反应物量的比例。通过红外谱图、电子扫描电镜、元素分析对所制备的Fe3O4纳米颗粒进行了表征。结果确定拟三角相图中微乳液的区域,得到最适组分比例。当各反应物物质的量的比例n(Fe3+)∶n(Fe2+)∶n(OH-)=3∶2∶24时得到纯的Fe3O4黑色粉末。扫描电镜图显示实验结果的Fe3O4粒径<100 nm。结论本实验配制了正已烷、Triton X100、正丁醇、水组分体系反相微乳,并通过该体系制备了纳米Fe3O4。
【关键词】迟效制剂; 乳状剂; 磁力学; 纳米技术; 药物载体; 四氧化三铁
由于Fe3O4纳米粒子具有良好的磁性和表面活性,纳米磁性Fe3O4的制备方法及性质的研究受到重视。磁性Fe3O4纳米粒子有广泛的用途。在生物、医药领域,由于纳米磁性Fe3O4的磁响应性,使其在细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗、DNA分离及核酸杂交等方面均有应用[12]。
微乳液是指由热力学稳定分散的互不相溶的两相液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物,通常是由表面活性剂、助表面活性剂(醇类)、油(碳氢化合物)和水(电解质水溶液)组成的透明、各相同性的热力学稳定体系。微乳液的分散相质点为球形,半径通常为10~100 nm[3]。微乳液有2种基本类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O,也叫反相微乳),前者是以油为分散相,水为分散介质,后者反之。该方法优点是以水相作为合成纳米级颗粒的
“纳米微反应器”,且高度分散、大小均一,在纳米微粒的制备领域具有潜在的优势。
在制备微乳前要利用拟三元相图来寻找形成W/O型微乳液体系的最佳条件,以确定微乳的存在区域及微乳区面积大小。文献报道,微乳液的配制所用的油相、表面活性剂及助表面活性剂类型各不同[4]。本实验用环已烷、Triton X100、正丁醇分别为油相、表面活性剂和助表面活性剂组成反相微乳液体系。
实验用拟三角相图法探讨了配制反相微乳液的各成分比例,用最适比例配制的微乳液来制备纳米级Fe3O4,并探讨了工艺条件,以及用IR和SEM等方法来表征产品,为新的微乳液体系的配制和纳米Fe3O4的制备提供更多的方法。
1 材料与方法
材料环己烷(油相,简写作O)、Triton X100(聚氧乙烯辛基苯基醚,表面活性剂,简写作S)、正丁醇(助表面活性剂,简写作A)、氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠(以上试剂均为AR级,上海国药集团化学试剂有限公司),苏丹红(AR级,上海试剂三厂),亚甲基蓝(AR级,广州化学试剂厂)。超声仪(KS300D,宁波科生仪器厂),集热式恒温加热磁力搅拌器(DF101S,国巩义英峪予华仪器厂),红外光谱仪(AVATAR 330 FT
IR,Thermo Nicolet,US),电镜扫描仪(PHILIPS XL30 ESEM),元素分析仪(Vario EL III,德国),大容量低速多管离心机(LXJⅡB,上海安亭科学