施保功50﹪可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的残留的研究.pdf

摘要施保功闹饕3煞诌湎拾沁溥蚶喙闫仔陨本剂,对大田作物、水果、蔬菜及观赏植物上多种病害具有治疗和铲除作用,对非靶标生物的毒性很低。该化合物代谢成份复杂,中间代谢过程是解毒过程,但其最终代谢产物,蝗缺椒颖恍矶喙伊形S畔任廴疚镏弧R虼耍诮羞本文采用气相色谱仪、液相色谱仪和液相色谱质谱联用仪分别对黄瓜及土壤中眯鲜胺及其最终代谢产物,缺椒的前处理步骤和仪器分析条件进法,并对咪鲜胺在黄瓜及瓜田土壤中的残留动态、消解规律和最终残留状况进行在气相色谱检测法中,采用盐酸一丙酮提取,二氯甲烷萃取,吡啶盐酸盐在石蜡油浴高温下将咪鲜胺及其所有代谢产物水解为,蝗缺椒樱蛩峋化或液一液萃取净化后,采用觳馄骷觳狻7直鸲蕴崛÷省⑺庥眠拎ぱ嗡嵫的用量、水解温度和时间以及水解产物的净化方法进行了优化。该方法的最小检为..痥保乒虾屯寥乐械钠骄厥章史直鹞~.ズ液相色谱检测方法中,通过对不同色谱柱和流动相的研究,提出了采用分离良好,保留时间适中。在样品前处理步骤中,研究了水相饱和、不同对净化回收率的影响,确立了前处理试验条件。咪鲜胺和,蝗缺椒拥淖畹鲜胺残留研究时,应同时检测其代谢产物。行了研究,建立了一套咪鲜胺及其最终代谢产物的定量检测或定量一确证检测方了试验和监测。出量悦料拾芳为畹图斐雠ǘ任./。当添加浓度.%,变异系数为.%和.%。柱、乙腈/磷酸二氢钾酸性水溶液甇/鞫嗟募觳夥椒ǎ取小柱的效果、.、和甇/时,%%,变异系数为ズ.~ァ液质联用检测方法中,采用液相色谱一单四极杆质谱检测器电喷雾电离源、山东人学帧垡
正觳膺湎拾、负霳,三氯苯酚胱幽J酵奔觳猓≡窭胱蛹测模式定量。分别对离子模式、流动相、质谱条件优化乇鹗堑缋氲缪沟难≡进行了研究。所建立方法的最低检出浓度为/乒虾屯寥,咪鲜胺度范围内方法符合定量分析要求,根据/方法所具有的良好排除干扰能力,本试验简化了前处理步骤,并验证了方法的回收率。施保功%可湿性粉剂在黄瓜上按两年一地的农药最终残留和消解动态实验的要求进行了田间试验。最终残留试验按推荐最高剂量/~天,施保功在黄瓜中的降解速率比在土壤中快。咪鲜胺及其代谢产物在黄瓜中天以后、土壤中天以后消解率达到以上。关键词:施保功,残留,黄瓜,气相色谱法,液相色谱法,液相色谱质谱联用法在/~/、,三氯苯酚在/~/浓量两年各施药巍次,喷药间隔欤詈笠淮闻缫┖天,施保./。消解动态实验按锻萍黾亮/亩侥旮魇┮次,施保功及其代谢产物降解速率较快,在黄瓜中的半衰期为~天,在土山东大学坝畚
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论文作者签名:蹬导师签名:盂腿掌冢竺『二世翌二&原创性声明关于学位论文使用授权的声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。C苈畚脑诮饷芎笥ψ袷卮斯娑论文作者签名:日期:
第一章文献综述、农药残蟹分析方法孵研究进展笈杂俸系瘊量缓分鹃浃速分离窝疆稳渊定是当今分辑纯学家灏灏豹重要蔼艰巍的任务。近十年来,高效率、高通量的样品处理技术不断出现,现代分析仪器向快速、灵敏、准确方向迅速发展,食品中农药残留检测技术水平不断提高,残留捡测技术研究成为当翁痕量分析的一个黧要领域。国内外学者程这方恧做了许多王髂,已经发表了大量懿义献帮综述”⋯。。┮┎忻鄯治霰1鼗尚我国是一个农业大翻,农药使用品种多、用量大,农药产量融达万吨,仅次予荧国。由于使用中适规和失控,使土壤、水和大气都受到污染。环境中残整鳃撩久健毒辊农药,菇避避大气、拳囱毫艨躐箕缝速区迁移,歇褥避一步傻农药鼹繇境静污染蓬蚕不鞭扩大。据报道在远离农业活动豹南、魏檄地区已发现有滴滴涕戏六六六的残留;我国的长江、松花泷、黑龙江等许多江河名川都己不同程度她遭受农药的污染;我国江苏、江西以及河北等地的地下水中融发现有六六六、隧特拉津、乙草胺、杀虫双等