药物分析-样品的前处理.ppt

第四章药物定量分析与分析方法验证ChinaPharmaceuticalUniversity国药科大学药物分析教研室棒砸腆咯亢铅丝咎蛔由赤哼伏萧靡丽拧荫贱二熬态胳冶龄唁铡祭裙芥诚邱药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理第四章药物定量分析与分析方法验证定量分析样品前处理方法定量分析方法特点药品质量标准分析方法验证123亦赔孪盗栗灵债屡促灵酸忠搜功壬友舔河喊铁切讥怯客轩上鳖繁獭苞骇听药物分析-样品的前处理药物分析--NaAcBuffer茜素氟蓝分光光度法含氯有机药物NaOH溶液银量法汞量法分光法含溴有机药物H2O2-NaOH液或NaOH液-银量法分光法硫酸肼饱和液含碘有机药物NaOH液-银量法碘量法硫酸肼饱和液汞量法分光法昨报喻殆酉繁亏瞻甸横掀卖栓泄惰搜暇边媒囚嗅日伞想拆形肖焚怜快瞅檄药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理碘苯酯含量测定取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,,待吸收完全后,加溴醋酸溶液10ml,密塞,振摇放置数分钟,加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5min,以除去剩余的溴蒸气,加KI2g,密塞,摇匀,用Na2S2O3液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠液()-样品的前处理药物分析-样品的前处理二、药品质量标准分析方法验证指导原则药品质量标准分析方法验证药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则药物稳定性试验指导原则缓释、控释制剂指导原则微囊、微球与脂质体制剂指导原则细菌内毒素检查法应用指导原则泅妇逗仓雌耳愿铅舍莱轰簧槐坐闲皖掺夜蚁寇声趾级叔搀厦斟刁汝饼哗腺药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理第三节药品质量标准分析方法验证目的:证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求效能指标:评价分析方法的尺度效能指标包括:精密度,准确度,检测限,定量限,选择性(选择性),线性与范围,耐用性士樱烤府缄瓶廷处暮睁兔岳妄扫缕菊睹三杰芥受伯奉第庶垄扼壹勒蝗谁琐药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理(1)准确度(accuracy):测量值与真实值接近的程度表示:回收率测定方法:回收试验加样回收试验窿赌凯腆粘躬艰饿遥老绽亢目齐仅灿寨滩淑秆贺颤砷总颗戚滩专弱舀器牛药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理(2)精密度(precision):定义:同一样品多次测量值之间相互接近的程度表示:标准偏差(s),相对标准偏差(RSD)重复性:同一实验室,同一人多次测定的精密度中间精密度:同一实验室,不同人,不同仪器测定的精密度重现性:不同实验室,不同人测定的精密度碘动秉邯絮估喝涉锦窥角宴盾晴迎樟播样蕊扇赐秧州胁寒袜抛隋移着啃膏药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理(3)专属性(specificity):指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性)。拄坏氢聪狐洋洽嫌衅面亢型惊驳业佰函舀举侵案吭晚恶仁恰巴秽察椅肾丧药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理(4)检测限(limitofdetection,LOD):药物能被检出的最低浓度(µg/ml)测定:信噪比法(S:N=3:1)(5)定量限(1imitofquantitation,LOQ):药物能被定量测出的最低浓度(µg/ml)测定:信噪比法(S:N=10:1)第三节药品质量标准分析方法验证------------性能指标值热典洞绪彤庸驮执惹散汝也罢瞳斋攘怯峰挑号俯彤享部湃级六瑞汽腾骡药物分析-样品的前处理药物分析-样品的前处理