安息香缩合反应.ppt

安息香缩合反应.ppt安息香缩合反应2019/9/20一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理2、了解维生素B1的催化原理2019/9/20二、实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾(钠)作催化剂,是在碳负离子作用下,两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品,易对人体危害,操作困难,且“三废”处理困难。20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。2019/9/20反应机理2019/9/20三、实验试剂维生素B1苯甲醛95%乙醇10%氢氧化钠2019/9/20四、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中,,%乙醇,摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却,用在冰水浴中冷透的10%的氢氧化钠溶液调节pH值至为9~10;2、加入10ml新蒸苯甲醛,,水浴温度60~75℃,磁力搅拌;3、反应物冷却至室温,析出浅黄色晶体,待结晶完全抽滤,用冷水洗涤,95%乙醇重结晶,得白色针状结晶;4、测定熔点。2019/9/20五、操作重点及注意事项1、反应溶液pH保持在9~10;2、;3、水浴加热时应严格控制温度,切勿加热过剧;4、实验完毕,关好水电。2019/9/20六、问题讨论1、本实验为什么要使用新蒸馏的本甲醛?为什么反应溶液pH保持在9~10,过高或者过低会有什么影响?2、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?2019/9/20七、主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/-26℃178℃微溶℃344℃不溶于冷水溶微溶2019/9/20THANKS!2019/9/20