物化实验(二元液系相图的绘制).ppt

二元液系相图的绘制
一、实验目的
(1)测定以水—正丙醇为例的二元液系相图,确定其最低恒沸点温度及恒沸物的组成。
(2)加深对二元液系相图的种类、特点、恒沸物、杠杆规则的理解。
(3)熟练掌握阿贝折射仪的使用。
(4)学会利用折光率与物质组成的关系曲线测定物质组成。
(5)掌握超级恒温槽的原理、恒温调节方法及外循环恒温技巧。
二、实验原理
在常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解,称为部分互溶双液系,若能以任意比例相互溶解,则称为完全互溶双液系。例如:苯-乙醇体系,正丙醇-水体系,环己烷—乙醇体系都是完全互溶双液系,苯酚-水体系则是部分互溶双液系。
(a) (b) (c)
图8-10 完全互溶双液系的三类温度—组成相图
完全互溶双液系的温度—组成的相图可分为三类:(1) 溶液沸点介于两纯组分之间;(2) 具有最低恒沸点;(3) 具有最高恒沸点。
与恒沸点相应的溶液称为恒沸物,其蒸汽与液相的组成完全相同。对于这类的双液系,用分馏法只能从溶液中分离出一种纯组分和恒沸物。恒沸物则不能用分馏法直接分离。
本实验通过测定整个浓度范围内不同组成的溶液的气、液相平衡组成及其沸点,把气相点、液相点连接成平滑的曲线,就可绘制出T—x相图。
实验采用的沸点仪为一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶,冷凝管底部有一球形小室D,用以收集冷凝回流下来的气相样品。液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。
温度计测得气液两相的平衡温度。(本实验改用感温元件测温)
图8-11 沸点仪
A-盛液容器,B-测量温度计
C-导线瓷套,D-小球,E-电热丝,F-回流冷凝管,G-露径校正温度计,L-液相取样支管
气、液相组成通过折光率分析法求得。
折光率是物质的特征参数,它与物质的本性、温度及浓度有关。
可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率~组成工作曲线。则测定出气、液相样液的折光率后,便可在工作曲线上找出气、液相的组成。
三、实验仪器和试剂
仪器 FDY双液系沸点测定仪一套超级恒温槽阿贝折射仪
量筒(50 mL) 吸量管(10 mL) 取样吸管数根
试剂正丙醇(.)
其它吸耳球擦镜纸
FDY双液系沸点测定仪连接示意图
包括数字恒流源、WLS精密数字温度计和玻璃沸点仪三部分。WLS数字恒流源可以提供可调的加热功率,避免液体的过热。气—液两相平衡温度直接由精密数字温度计读出。