光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识点解说..doc

光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识要点一、光谱半定量分析原理光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在,然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。与目视比色法相似,测量试样中元素的大致浓度范围。光谱半定量分析法应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。二、光谱半定量分析方法光谱半定量分析的方法有三种:谱线呈现法;谱线强度比较法;均称线对法等。其中谱线强度法最常用。谱线呈现法:试样中某元素含量低时,摄谱后在感光板上仅出现少数几根灵敏线,随着试样中该元素含量的增加,一些次灵敏线与原本较弱的谱线相继出现,于是可以编成一张谱线出现于含量的关系表,根据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。谱线强度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。三、光谱半定量分析操作技术(一)、仪器与试剂摄谱仪:WSP-1型平面光栅摄谱仪电极:下电极¢×6×;上电极:圆锥形碳电极,端面直径2mm相板:天津紫外Ⅱ型光谱相板投影仪::取水(35~45℃)700mL、、、、、,加水至1000mL溶解,摇匀备用。:冰醋酸(98%)15mL加水至1000mL,摇匀备用。:取水(35~45℃)650mL、、、、冰醋酸(98%)15mL、,加水至1000mL溶解,摇匀备用。(二)、(1)准备电极:在光谱分析实验时一般用纯的碳棒作为辅助电极。(2)将粉状样品用小勺加入电极的样品孔中,或直接将电极压在试样中,填满碳电极小孔。将填满粉末的碳电极放在电极盘上(注意勿让外来物质玷污碳棒)。(3)将试样号码、实验条件、电极规格、曝光时间、相板类型、定影显影的时间等都详细写在原始记录纸上。如摄谱时遇有特殊情况,亦须随时记录。(4)关好暗室一切窗户,将从仪器上取下的相板盒放置于干净桌面上,关闭白光灯,打开相板盒。从相板小箱中取出一块相板,立即将其余的相板包好盖好,放回小箱中。用湿手指在相板角上鉴别胶面,胶面朝下放在相板盒适当位置上,关紧相板盒放在摄谱仪上。检查相板是否放紧。(1)开始摄谱前,注意相关的检查工作,首先检查相板盒是否已放好扣紧,光栏、狭缝、透镜位置是否合适,然后检查线路是否接好,检查完毕、准备好秒表、夹子、手套、抽开相板盒上挡光板。(2)将装好试样的碳电极放在电极架上,利用指示灯对好上下电极的位置,保持弧隙距离3~6mm,换电极时,可先换上电极(使对准下电极)再换下电极(使对准上电极)。经过检查后,才能进行摄谱。(3)接通电源,以点燃电弧,首先在谱片上拍摄铁光谱,然后调节适当的电压及电流,再在谱片上拍摄试样的光谱。在摄谱过程中,注意不让电极夹和外来杂质沾污碳棒,注意光栏板移的位置有无错乱,随时记录特殊情况,并尽量采取有效措施补救。(4)摄谱完毕。盖好狭缝,关好电源开关,插上挡光板,取下相板盒同时装上另一相板盒以防止灰尘进入仪器。清理工作台和电极架,拿入暗室中冲洗相板。(5)地面上铺有