有机波谱讲解及谱图分析第二章有机质谱.ppt

(1906年获诺贝尔物理学奖)发明了质谱1910年世界上第一台现代意义质谱仪在英国剑桥Cavendish实验室出现;1917年电喷雾物理现象被发现(并非为了质谱)1918年Dempsten180°磁扇面方向聚焦质谱仪;1919年Aston第一台速度聚焦质谱仪;1935年Marttauch&;1953年Paul&Steinwedel四极质谱计;1954年InghramMS/MS;1955年Wiley&Mclarens飞行时间质谱仪;1960’s开发GC/MS;60’s-70’s大气压电离源被发现,但未被广泛应用;70’s-80’s开始广泛研究LC/MS;1974年后回旋共振质谱仪;1979年传送带式LC/MS接口成为商业产品;1982年离子束LC/MS接口出现;1984年第一台电喷雾质谱仪宣告诞生;1988年电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析……质谱法质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)大小进行分离记录的分析方法。所获得结果即为质谱图(亦称质谱)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。质谱仪早期主要用于原子量的测定和定量测定某些复杂碳氢混合物中的各组分等。1960年以后,才开始用于复杂化合物的鉴定和结构分析。实验证明,质谱法是研究有机化合物结构的有力工具。质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷z有关,即zeU=1/2m2其中z为电荷数,e为元电荷(e=×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量,为离子被加速后的运动速度。具有速度的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z进行分离。质谱仪的工作原理根据质量分析器的工作原理,可以将质谱仪分为动态仪器和静态仪器两大类。在静态仪器中用稳定的电磁场,按空间位置将m/z不同的离子分开,如单聚焦和双聚焦质谱仪。在动态仪器中采用变化的电磁场,按时间不同来区分m/z不同的离子,如飞行时间和四极滤质器式的质谱仪。◆质谱不属波谱范围◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关◆质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快◆质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定至关重要。特点BlackBoxSamplesinAnswersoutWhatistheidealmassspectrometer?