中药制首乌质量评价论文.doc

中药制首乌质量评价论文.doc:..,Waters2487双波长检测器,WatersN3000色谱工作站,色谱柱ThermoHypersi1C18(250^4. 6mm,5pm);BP211DSartoriu电子分析天平;DXF-10A粉碎机(广州市大祥电子机械设备有限公司);GSY-II恒温水浴锅(北京市医疗设备厂)。、广西玉林、宁夏银川、河南新乡、贵州安顺、安徽六安、云南大理、云南玉溪、云南曲靖,经广州中医药大学中药鉴定教研室主任黄海波老师鉴定均为蓼科植物何首乌的炮制加工品。对照品2,3,5,4,-四轻基二苯乙烯-2-O-(3-D-葡萄糖昔(批号:82373-94-2)购自成都瑞芬思生物科技有限公司,大黄素(批号:110756-200110)、大黄素甲瞇(批号:110758-201114)均购于中国药品生物制品检定所。甲醇、乙睛为色谱纯(美国Fisher公司);水为超纯水;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2・1性状质量比较2010版《中国药典》对制首乌的性状质量要求为:呈不规则皱缩状的块片,厚约1cm;表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平;质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色;气微,味微甘而苦涩。收集到来自全国各地的制首乌九批,其外观特征,见图1;从内外部颜色、粉末颜色以及气味上对各制首乌分别进行比较,并根据各制品的粉末颜色深浅程度进行分级(表1)。从图1和表1可以看出,市售制首乌饮片的外观颜色与其粉末颜色均存在一定的差异。根据各市售的粉末颜色深浅程度进行分级的结果可知,安徽六安的样品粉末颜色为棕黑色,颜色等级最高“++++”;其次为颜色等级“+++”的粉末,包括陕西渭南深棕褐色、贵州安顺褐色、云南大理棕色、云南曲靖棕褐色;广西玉林、云南玉溪及宁夏银川的粉末颜色分别为淡棕褐色、淡棕色与棕绿色,颜色等级“++”;粉末颜色最浅的为河南新乡,棕红色,颜色等级“+”。造成市售制首乌饮片粉末颜色的差异可能主要受炮制程度因素影响的原因。(25O><,5nm);流动相:乙睛一水(25:75);流速:;检测波长:320nm;柱温:25°,于棕色量瓶中用稀乙醇配制成每ImL含215ng的对照品溶液。分别吸取1、5、10、15、20卩L注入液相色谱仪,以测得的峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线(表2)。〜。[1]。取各制首乌粉末(过四号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得供试液。,二苯乙烯昔峰面积积分值的RSD为1. 53%,按供试品溶液制