八珍颗粒的薄层色谱鉴别.pdf.pdf

药物鉴定八珍颗粒的薄层色谱鉴别2008年第17卷第22期蒋万浪,石克,谢静(重庆市药品检验所,重庆401121)摘要:目的建立八珍颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对方中当归、川芎、白术进行了定性鉴别。结果在薄层色谱中可检出当归、川芎、白术的特征斑点。结论所建立的方法专属性强,可用于该制剂的质量控制。关键词:八珍颗粒;薄层色谱鉴别;当归;川芎;白术中图分类号:;:A文章编号:1006—4931(2008)22—0038一O1八珍颗粒是由党参、白芍(炒)、白术(炒)、熟地黄、茯苓、当归、川芎、甘草(炙)8味中药组成的复方制剂,具有补气益血的功效,收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第十七册)》,原标准中有党参、白芍、甘草的薄层色谱(TLC)鉴别方法。为了更好地控制产品质量,笔者采用TLC法对方中当归、川芎、白术进行了鉴别?,现报道如下。1仪器与试药紫外光灯(365nm)。当归、川芎、白术对照药材(中国药品生物制品检定所);八珍颗粒(试制样品,四川普瑞药业有限责任公司;宁波立华制药有限公司产品,批号为060602和070404);阴性对照品(本所自制);其他化学试剂均为分析纯。(2袋量),研细,加乙醚20mL,超声处理10rain,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取当归、,分别同法制成对照药材溶液。按样品的制备工艺制备缺当归、川芎的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法制备,即得阴性对照品溶液。吸取上述4种溶液各10L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰(图1)。(约1袋量),研细,加水饱和的正丁醇30mL,超声处理30rain,滤过,滤液用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次2OmL,—(依次为试制样品及批号为0606021、070404的样品)'-3归及川芎薄层色谱鉴别图24样品含量测定精密吸取3批供试品溶液各20mL,依法测定并计算含量。结果批号为20070903,20071023,,,~g/mL。3讨论紫外光谱扫描显示,大黄素在290nm和430nm波长附近均有较大吸收,但在430nnl波长处,液相色谱图显示大黄素和其他组分达到了基线分离,峰形对称,且阴性无干扰,专属性好,故以此为测定波长。38·丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。,加50%乙醇20mL加热回流1h,滤过,滤液蒸至近干,加20mL水使溶解,再加水饱和的正丁醇振摇提取2次(20,10mL),分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。按样品的制备工艺制备缺白术的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法制备,即得阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5p,L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(8:2:)为展开剂,展开,取出,晾干,