反相高效液相色谱法测定盐酸肼屈嗪片的含量.pdf.pdf

中国药师2008年第11卷第11期ChinaPhanl】acist2008,,摇匀,精密吸取2ml至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,,,,,,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取上述淫羊藿苷对照品溶液各201,注入液相色谱仪,记录色谱图。以进样量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(y),经线性回归,回归方程:Y=。,r=,~。,按含量测定项下的方法制备供试品溶液,精密吸取2Ol注入液相色谱仪,测定峰面积连续进样6次,RSD=%(n:6)。结果表明,方法精密度良好。,分别于0、2、4、6、8h精密吸取20l注入液相色谱仪,测定峰面积。RSD=%(13=5),表明方法稳定性良好。(060601)样品6份,“”,%(n=6)。(060601)样品适量,,精密称定,置5Ornl量瓶中,分别精密加入淫羊藿苷对照品储备液(·ml),,进样20,测定淫羊藿苷的含量,计算回收率,结果见表1。表1回收率试验结果(n=9)肾淫豢平RSD¨ng(mg),。分别精密吸取对照品溶液和供试品供试液各20l,注入液相色谱仪,记录峰面积,按外标(峰面积)法计算样品中的淫羊藿苷含量,结果见表2。表2样品测定结果(n=3)批号含量(mg/片)06060**********,结果淫羊藿苷在269nm处有最大吸收,故采用270nm作为测定波长。《中国药典}2005年版一部高效液相色谱法测定淫羊藿苷采用流动相乙腈一水(30:70),文献上有用乙腈一水-醋酸(30:70:)],甲醇一水(印:40)]。前者不能使淫羊藿苷峰与其它成分完全分离,呈馒头峰形,后者中的醋酸遇有机相易析出结晶,引起色谱柱堵塞,经试验,(用三乙胺调pH=)一乙腈(75:25)所得峰形对称性好,理论板数高,完全排除其它成分对淫羊藿苷的干扰。、45、60min超声提取淫羊藿苷的含量,结果45,60min提取含量无显著性差异,故确定样品提取时间为45min。参考文献1卫生部药品标准[S].,[J].齐鲁药事,2007,26(1):24-263张秀梅,王金,[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(2):10—11(2008433-05收稿2008-06—11修回)反相高效液相色谱