溴乙烷的制备.doc

------------------------------------校验:_____________--------------------------------日期:_____________溴乙烷的制备关于溴乙烷的制备实验的实验报告实验名称:溴乙烷的制备实验实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯,注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。反应原理:主反应:NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrHBr+C2H5OH→C2H5Br+H2O副反应:H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4Δ)C2H5OH→C2H4+H2O(H2SO4Δ)主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状比重熔点沸点折光率溶解度:g/-。℃1390°(20℃)微溶C浓硫酸98无色黏稠,℃338℃,有二氧化硫的气味。℃-119℃℃(20℃)能溶能溶主要试剂用量及规格:主要药品:乙醇(95%)()溴化钠(无水)()浓硫酸(d=)11ml()饱和亚硫酸钠溶液五、实验仪器及装置图:50ml圆底烧瓶,75°弯管,直形冷凝管,接引管,接受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,烧杯,胶头滴管,30ml圆底烧瓶实验步骤及现象、原因在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地加入11ml浓硫酸。冷至室温后,%乙醇,。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴向瓶中加滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36-40℃的馏分,收集产品的接受器要用冷水浴冷却。产量:约6g。纯溴乙烷为无色液体,b·p·=℃,d420=。现象:1、第一次加热时,有大量的气泡从烧瓶中冒出,冲入蒸流管中;2、气泡颜色也较黄,可闻到些许难闻气味;3、第二次重新做时,操作都基本正确,加入硫酸时,烧瓶发热